[发明专利]一种在镍基合金上制备二氧化锆薄膜的方法

说明书

为了提高成膜摩擦、硬度等问题，本发明提出一种以氧等离子刻蚀为预处理，用磁控溅射实现一种在镍基合金上制备二氧化锆薄膜的方法。本发明的在镍基合金上制备二氧化锆薄膜的方法，该方法制备薄膜性能好，尤其是经过等离子刻蚀后力学性能等到提升，表面粗糙度降低，同时制备方法简单，可以实现大规模制备。本发明靶材是锆靶，在经过氧等离子刻蚀过的镍合金基体上进行磁控溅射。其主要过程是先将镍合金基片用氧等离子刻蚀的方法降低表面粗糙度，并使表面富含氧元素，再将处理好的基片放到磁控溅射炉中的式样台上完成样品表面的二氧化锆薄膜的制备。

技术领域

本发明涉及一种在镍基合金上制备二氧化锆薄膜的方法，属于薄膜制备技术领域。

背景技术

二氧化锆本身是一种白色重质无定形粉末或单斜结晶，无臭无味不溶于水，熔点在2700℃。因其较高的熔点，故常用作耐高温陶瓷，在超高温度下依旧能保持良好的物理性质。低温下还具有良好的绝缘性能，高温状态下会变成导体。同时化学性质也十分稳定，所以常用作合金的防腐蚀层。

目前二氧化锆薄膜制备方法主要是物理方法和化学方法，物理方法有溶胶-凝胶法、电子束蒸发法、磁控溅射等，而化学方法主要是化学气相沉积法、电化学法等。溶胶-凝胶法是使用氧氯化锆等原材料，将原料加入到溶剂（溶剂一般为水、盐溶液或有机溶液）中，再经陈化等步骤使其形成凝胶状物质，最后通过干燥煅烧等工序去除掉溶剂，形成粉末状二氧化锆。

结合旋涂法等方法，将二氧化锆涂抹在基体上形成膜。这种方法操作简单，易于大规模生产，但成膜效果不好，膜与基体间的结合力不强，均匀性较差；化学气相沉积法（CVD）是将化学物质进行相互反应得到二氧化锆，可以利用氯化锆、二氧化碳和氢气之间的体系反应得到二氧化锆。CVD优势是操作简单，但由于反应时间较长，短则几小时，长则几天，生产周期过长，且可能会用到如氢气等危险物质，危险性较大。

电子束沉积法是在真空条件下利用电子束进行直接加热蒸发二氧化锆，形成的蒸气向基体输运，凝结成薄膜。这种方式成膜性能好，较为均匀，且结合强，但本身能量利用率较低，化合物薄膜被高能电子轰击可能会发生分解，影响了薄膜成分和结构，仪器成本也十分昂贵。

磁控溅射技术是一个很好的选择，它利用等离子轰击靶材表面，使原子在磁场的作用下溅射到基体上，成膜速度快，效率高，且成膜质量好，成本较低，便于大规模生产。但目前磁控溅射普遍存在膜力学性能差，同时因为基体表面粗糙度原因膜摩擦等性能较低，所以这些问题亟待解决。

发明内容

为了提高成膜摩擦、硬度等问题，本发明提出一种以氧等离子刻蚀为预处理，用磁控溅射实现二氧化锆在镍合金基体上的沉积的方法。

一种在镍基合金上制备二氧化锆薄膜的方法，该方法的制备过程如下：

（1）将镍合金基片用酒精在超声清洗机中清洗10-30分钟，清洗后放入氧等离子刻蚀机中，通入氧气刻蚀3-10分钟，得到试样基片备用；

（2）将上述试样基片，放在磁控溅射炉内的载物台上，试样基片下方靶材为锆靶，靶材与试样基片之间的间距保持在5-8cm；

（3）打开等离子溅射成膜镀膜炉以及与其配套的冷水泵，使用机械泵将镀膜炉内气压抽至5Pa以下，再使用分子泵将镀膜炉内气压进一步抽至6×10^-4Pa以下，使镀膜炉内保持高真空状态；

（4）向镀膜炉内充入氩气和氧气，控制氩气和氧气的流量比为（1-10）：1，并控制炉内压力为0.5-2Pa；同时加热试基片到100-300℃，以提升二氧化锆在基片上的成膜速率；加热后打开基片偏压电源向试样基片施加100-200V基片偏压，对试样基片进行8-12分钟左右预溅射，一方面对试样基片进行清洗，另一方面活化表面以便于活性原子的吸附；