[发明专利]一种利用自催化反应处理化学镀镍废液的方法

权利要求书

1.一种利用自催化反应处理化学镀镍废液的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)向化学镀镍废液中加入火碱粉末，调节待处理的化学镀镍废液的pH为10-11，然后进行超声分散30min-40min；

(2)向超声分散后的待处理的化学镀镍废液中加入处理制剂，充分反应40min-45min后得到反应液；所述处理制剂为包括支撑本体以及沉积在所述支撑本体上的反应层，所述支撑本体的粒径为0.6mm-0.7mm，所述反应层为氯化镍，所述反应层占所述处理制剂的质量百分数为1％-2％，所述支撑本体的材料选自钛白粉或刚玉；所述处理制剂的加入量为5g/L-10g/L；

(3)将所述反应液静置分层，得到沉淀和溶液，并将沉淀过滤；

(4)在步骤(3)所得的溶液中加入卤粉，所述卤粉的加入量满足其中的镁离子与溶液中的氮和磷离子的摩尔比为15-18:2:2-3，生成鸟粪石，沉淀2.5-3h后进行过滤处理；

(5)将步骤(4)过滤后的溶液置于电解槽的阴极室中进行电解，使得溶液中剩余的镍在阴极上析出；电解所用的阳极位于阳极室内，电解所用的阴极位于阴极室内，阳极室由无机陶瓷膜制成，其中盛放有质量分数为8-10％的稀硫酸溶液，使阳极室内的液面高度与阴极室内的液面高度相等；电解时的电解槽电压为3-3.5V，电流密度为200-300A/m²；电解过程中在阳极室内滴加苛性钠溶液用于中和电解产生的酸，苛性钠溶液的质量分数为45-55％；

(6)在电解后所得的溶液中加入体积分数为25-30％的氯化钙溶液，氯化钙溶液与所述溶液的体积比为1:3-5，静止沉淀后过滤沉淀物。

2.根据权利要求1所述的利用自催化反应处理化学镀镍废液的方法，其特征在于，所述处理制剂通过以下方法制备：

A.提供粒径为0.6mm-0.7mm的支撑本体，并对支撑本体进行预处理；采用粒径为2mm-4mm的球形支撑本体前体，研磨后过滤得到粒径为0.6mm-0.7mm的支撑本体，得到的支撑本体经过去离子水多次漂洗后烘干备用；

B.配置氯化镍溶液，调节氯化镍溶液的pH为4.5-5.5，氯化镍溶液中氯化镍的浓度为5-8g/L；

C.将得到的支撑本体浸渍在氯化镍溶液中，反应完成后过滤并保留沉淀物；

D.将步骤C得到的沉淀物干燥后进行焙烧，焙烧完成后得到最终的处理制剂。

3.根据权利要求1-2所述的利用自催化反应处理化学镀镍废液的方法，其特征在于，在所述步骤A中，对所述支撑本体进行酸洗的预处理，将支撑本体与质量浓度为10％-15％的盐酸溶液混合，70-80℃下回流处理1.5h-2h。

4.根据权利要求1-3所述的利用自催化反应处理化学镀镍废液的方法，其特征在于，在所述步骤C中，支撑本体浸渍的时间为3.5-5h。

5.根据权利要求4所述的利用自催化反应处理化学镀镍废液的方法，其特征在于，在所述步骤D中，焙烧的温度为400-500℃，焙烧的时间为7-7.5h。

6.根据权利要求1-5所述的利用自催化反应处理化学镀镍废液的方法，其特征在于，在所述步骤B中，配置氯化镍溶液的步骤为：

a.将纯六水氯化镍100g加入质量浓度95％以上的酒精和丙原醇的混合溶液250-260ml中，溶于乙醇和正丁醇的混合溶液，控制酒精和丙原醇的质量比为1∶1-3，升温至85℃-90℃，搅拌至纯六水氯化镍完全溶解；

b.将六水氯化镍溶液放入带有真空搅拌的密闭容器中，真空度为7-8kPa，蒸馏时间为1-2h，水浴温度控制在85℃-90℃，进行减压蒸馏得到粉体；

c.将所得粉体放到-30～-25℃的冷冻室，冷冻30～60min；取出放到真空室中，真空度为2-3kPa，保持1-2h，得到高纯无水氯化镍晶体，最后溶于适量的水中得到最终的氯化镍溶液。