[发明专利]合成邻氨基苯乙酮的方法在审
| 申请号： | 202010319311.X | 申请日： | 2020-04-21 |
| 公开（公告）号： | CN111646911A | 公开（公告）日： | 2020-09-11 |
| 发明（设计）人： | 习林刚;叶伟平;费安杰;周章涛;谢阳银 | 申请（专利权）人： | 广东莱佛士制药技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C221/00 | 分类号： | C07C221/00;C07C225/22;C07C201/12;C07C205/45 |
| 代理公司： | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人： | 聂稻波 |
| 地址： | 518122 广东省深圳市坪山区坑梓街道*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 合成 氨基 苯乙酮 方法 | ||
1.一种合成邻氨基苯乙酮的方法，其特征在于，以邻乙基硝基苯为起始原料，经过采用强氧化剂氧化乙基、采用还原剂对硝基进行还原2步反应，得到所述邻氨基苯乙酮，反应式如下：
。
2.根据权利要求1所述的合成邻氨基苯乙酮的方法，其特征在于，使用强氧化剂进行乙基的氧化得到酮这一中间体，其中所述强氧化剂包括氯酸钾、溴酸钠、亚氯酸钠中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述强氧化剂为溴酸钠。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述还原剂为低价硫还原剂，包括硫代硫酸钠、保险粉、硫化钠、多硫化钠中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述还原剂为多硫化钠。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在所述采用强氧化剂氧化乙基的步骤中，采用的溶剂包括乙腈、水、离子液体中的至少一种；
优选的，所述溶剂为水；
优选的，所述溶剂为水：乙腈=1：1（质量比）的混合物。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在所述采用强氧化剂氧化乙基的步骤中，进一步加入硫酸。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在所述采用强氧化剂氧化乙基的步骤中，反应温度控制在80-90℃，反应时间为12-20小时；
反应时间优选为16小时；
优选的，在所述采用强氧化剂氧化乙基的步骤中，反应完毕后，降温到室温，调节pH=7-8，然后用硫代硫酸钠溶液淬灭到淀粉碘化钾试纸不变色，分液，有机相直接用于下一步反应。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述采用还原剂对硝基进行还原包括：在得到的所述有机相中加入多硫化钠（Na2Sx）和水，在75-85℃反应10-15小时，取样中控；反应完后，降温至室温，用甲苯萃取两次，合并有机相，减压浓缩干得邻氨基苯乙酮粗品；精馏收集105-110oC/5 mbar产品，得到纯品。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述反应时间控制在12小时。
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