[发明专利]生物基环氧树脂乳化剂及其水性乳液与制备方法

权利要求书

1.一种生物基环氧树脂乳化剂的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

1）GAE-nDOPO加成物溶液的制备：

将没食子酸基环氧树脂GAE和9、10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物DOPO及溶剂加入装有搅拌装置、冷凝装置的反应装置中，待反应物完全均匀分散后，再加入三苯基膦作催化剂，升温到120~160℃于惰性气氛中搅拌反应4~10小时使其反应完全，得GAE-nDOPO加成物溶液；所述n的大小为：1≤n≤3；

2）GAE-nDOPO-(4-n)(MEA-PEGGE-MEA)的合成：

首先，40~80℃下，滴加聚醚醇二缩水甘油醚PEGGE到含乙醇胺MEA的有机溶剂中进行扩链反应，得到中间产物MEA-PEGGE-MEA溶液；所述乙醇胺MEA与聚醚醇二缩水甘油醚PEGGE的物料摩尔比为3~4：1；再将GAE-nDOPO加成物溶液于50~80℃下滴加到MEA-PEGGE-MEA溶液中进行加成反应，得到GAE-nDOPO-(4-n)(MEA-PEGGE-MEA)加成物溶液；所述GAE-nDOPO加成物溶液中的GAE-nDOPO与MEA-PEGGE-MEA溶液中的MEA-PEGGE-MEA的物质的量之比为1：（4-n）；

3）GAE-nDOPO-(4-n)(MEA-PEGGE-MEA-PEGGE)的合成：

在40~90℃温度条件下，将GAE-nDOPO-(4-n)(MEA-PEGGE-MEA)加成物溶液滴加到含聚醚醇二缩水甘油醚PEGGE的有机溶剂中，所述GAE-nDOPO-(4-n)(MEA-PEGGE-MEA)与含聚醚醇二缩水甘油醚PEGGE的有机溶剂中的聚醚醇二缩水甘油醚PEGGE的物质的量之比为1：（4-n），通过将GAE-nDOPO-(4-n)(MEA-PEGGE-MEA)加成物上的氨氢与聚醚醇二缩水甘油醚PEGGE上的一端环氧基进行加成反应，合成出GAE-nDOPO-(4-n)(MEA-PEGGE-MEA-PEGGE)加成物溶液，调节其亲水亲油平衡值为13.0~16.8；再减压蒸馏去除溶剂，即制备出生物基环氧树脂乳化剂。

2.根据权利要求1所述的生物基环氧树脂乳化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中，9、10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物DOPO与没食子酸基环氧树脂GAE上的环氧基按物质的量比为n：4。

3.根据权利要求1或2所述的生物基环氧树脂乳化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中，三苯基膦的质量为9、10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物DOPO与没食子酸基环氧树脂GAE质量之和的7~9%。

4.根据权利要求1或2所述的生物基环氧树脂乳化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中，聚醚醇二缩水甘油醚PEGGE为聚乙二醇二缩水甘油醚。

5.根据权利要求1或2所述的生物基环氧树脂乳化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中，有机溶剂为丙二醇甲醚。

6.根据权利要求1或2所述的生物基环氧树脂乳化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中，所述调节其亲水亲油平衡值的具体方法为：合成出GAE-nDOPO-(4-n)(MEA-PEGGE-MEA-PEGGE)加成物溶液后，再在40~60℃的温度条件下，滴加适量的冰乙酸水溶液与GAE-nDOPO-(4-n)(MEA-PEGGE-MEA-PEGGE)加成物上的氨基进行中和成盐反应。

7.权利要求1至6任一项所述制备方法得到的生物基环氧树脂乳化剂。