[发明专利]一种双环醇的制备方法及用途在审

专利信息
申请号: 202010319881.9 申请日: 2020-04-22
公开(公告)号: CN111205263A 公开(公告)日: 2020-05-29
发明(设计)人: 蒋兴凯;孟月垒;许秀荣;段晓峰;戴信敏 申请(专利权)人: 北京鑫开元医药科技有限公司
主分类号: C07D317/68 分类号: C07D317/68;G01N30/06
代理公司: 北京嘉科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11687 代理人: 杨波
地址: 101102 北京市通州区中关村科技园区*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 双环醇 制备 方法 用途
【权利要求书】:

1.一种双环醇的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

将双环醇酸及碱加入到反应溶剂中;

加入对甲苯磺酸甲酯溶液进行反应,得双环醇;

双环醇酸与对甲苯磺酸甲酯的当量比包括1.0~3.0;

所述加入对甲苯磺酸甲酯溶液进行反应,得双环醇,包括:

滴加用反应溶剂溶解的对甲苯磺酸甲酯溶液进行反应;

反应结束后,过滤,滤液中加水逼晶,再次过滤,得双环醇粗品;

对所述双环醇粗品进行纯化得双环醇。

2.根据权利要求1所述的双环醇的制备方法,其特征在于,在所述加入对甲苯磺酸甲酯溶液进行反应,得双环醇的步骤中,控制反应温度为0℃~50℃。

3.根据权利要求1所述的双环醇的制备方法,其特征在于,在所述加入对甲苯磺酸甲酯溶液进行反应,得双环醇的步骤中,控制反应温度为0℃~5℃。

4.根据权利要求1所述的双环醇的制备方法,其特征在于,在所述将双环醇酸及碱加入到反应溶剂中的步骤中,双环醇酸的质量与反应溶剂的体积的比例包括1g:2ml~20ml。

5.根据权利要求1所述的双环醇的制备方法,其特征在于,在所述将双环醇酸及碱加入到反应溶剂中的步骤中,双环醇酸的质量与反应溶剂的体积的比例包括1g:3ml~10ml。

6.根据权利要求1所述的双环醇的制备方法,其特征在于,在所述将双环醇酸及碱加入到反应溶剂中的步骤中,当所述碱为氢化钠时,双环醇酸与氢化钠的当量比包括1.0~4.0。

7.根据权利要求1所述的双环醇的制备方法,其特征在于,所述反应溶剂包括乙腈、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、氯仿中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的双环醇的制备方法,其特征在于,在所述反应结束后,过滤,滤液中加水逼晶,再次过滤,得双环醇粗品的步骤中,反应溶剂与加入水的体积比包括1:1~1:5。

9.根据权利要求1所述的双环醇的制备方法,其特征在于,在所述对所述双环醇粗品进行纯化得双环醇的步骤中,在进行重结晶操作时,采用的重结晶溶剂包括乙酸乙酯、正庚烷、甲苯、二氯甲烷、无水乙醇、无水甲醇、异丙醇、乙腈、丙酮、1,4-二氧六环、石油醚、甲基叔丁基醚、苯甲醚中的一种或多种。

10.一种权利要求1~9中任一项所述的双环醇的制备方法的用途,

所述双环醇用于在双环醇有关物质检查时作为标准对照品。

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