[发明专利]一种双环醇的制备方法及用途在审
申请号: | 202010319881.9 | 申请日: | 2020-04-22 |
公开(公告)号: | CN111205263A | 公开(公告)日: | 2020-05-29 |
发明(设计)人: | 蒋兴凯;孟月垒;许秀荣;段晓峰;戴信敏 | 申请(专利权)人: | 北京鑫开元医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D317/68 | 分类号: | C07D317/68;G01N30/06 |
代理公司: | 北京嘉科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11687 | 代理人: | 杨波 |
地址: | 101102 北京市通州区中关村科技园区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双环醇 制备 方法 用途 | ||
1.一种双环醇的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将双环醇酸及碱加入到反应溶剂中;
加入对甲苯磺酸甲酯溶液进行反应,得双环醇;
双环醇酸与对甲苯磺酸甲酯的当量比包括1.0~3.0;
所述加入对甲苯磺酸甲酯溶液进行反应,得双环醇,包括:
滴加用反应溶剂溶解的对甲苯磺酸甲酯溶液进行反应;
反应结束后,过滤,滤液中加水逼晶,再次过滤,得双环醇粗品;
对所述双环醇粗品进行纯化得双环醇。
2.根据权利要求1所述的双环醇的制备方法,其特征在于,在所述加入对甲苯磺酸甲酯溶液进行反应,得双环醇的步骤中,控制反应温度为0℃~50℃。
3.根据权利要求1所述的双环醇的制备方法,其特征在于,在所述加入对甲苯磺酸甲酯溶液进行反应,得双环醇的步骤中,控制反应温度为0℃~5℃。
4.根据权利要求1所述的双环醇的制备方法,其特征在于,在所述将双环醇酸及碱加入到反应溶剂中的步骤中,双环醇酸的质量与反应溶剂的体积的比例包括1g:2ml~20ml。
5.根据权利要求1所述的双环醇的制备方法,其特征在于,在所述将双环醇酸及碱加入到反应溶剂中的步骤中,双环醇酸的质量与反应溶剂的体积的比例包括1g:3ml~10ml。
6.根据权利要求1所述的双环醇的制备方法,其特征在于,在所述将双环醇酸及碱加入到反应溶剂中的步骤中,当所述碱为氢化钠时,双环醇酸与氢化钠的当量比包括1.0~4.0。
7.根据权利要求1所述的双环醇的制备方法,其特征在于,所述反应溶剂包括乙腈、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、氯仿中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的双环醇的制备方法,其特征在于,在所述反应结束后,过滤,滤液中加水逼晶,再次过滤,得双环醇粗品的步骤中,反应溶剂与加入水的体积比包括1:1~1:5。
9.根据权利要求1所述的双环醇的制备方法,其特征在于,在所述对所述双环醇粗品进行纯化得双环醇的步骤中,在进行重结晶操作时,采用的重结晶溶剂包括乙酸乙酯、正庚烷、甲苯、二氯甲烷、无水乙醇、无水甲醇、异丙醇、乙腈、丙酮、1,4-二氧六环、石油醚、甲基叔丁基醚、苯甲醚中的一种或多种。
10.一种权利要求1~9中任一项所述的双环醇的制备方法的用途,
所述双环醇用于在双环醇有关物质检查时作为标准对照品。
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