[发明专利]一种用于高效液相色谱仪检测丙戊酸血药浓度的衍生物的制备方法

权利要求书

1.一种用于高效液相色谱仪检测丙戊酸血药浓度的衍生物的制备方法，其特征在于，是将催化剂、丙戊酸衍生化试剂置于密闭玻璃管中，采用一锅煮合成法制备得到的衍生物。

2.根据权利要求1所述的一种用于高效液相色谱仪检测丙戊酸血药浓度的衍生物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：精密量取25-200μl质控血清或样本血清，加入内标溶液25-100μl，再加入1-5mol/L硫酸溶液50-400μl，混合均匀，再加入正己烷1-4ml涡旋振摇1-2min,并在3000-5000r/min离心机离心5min，吸取上清液，加入乙腈200-800μl、催化剂25-70μl，衍生化试剂乙腈溶液50-200μl放置试管中，密闭混合均匀，放在20-70℃超声波水浴恒温振荡器中，在试管密闭条件下反应5-30min反应结束，下层液体即为所述衍生物，取下层液体直接进行高效液相色谱仪进样检测即可。

3.根据权利要求2所述的一种用于高效液相色谱仪检测丙戊酸血药浓度的衍生物的制备方法，其特征在于，所述质控血清或样本血清中，丙戊酸浓度为1-250μg/ml。

4.根据权利要求2所述的一种用于高效液相色谱仪检测丙戊酸血药浓度的衍生物的制备方法，其特征在于，所述内标溶液为正庚酸的正己烷溶液。

5.根据权利要求2所述的一种用于高效液相色谱仪检测丙戊酸血药浓度的衍生物的制备方法，其特征在于，所述催化剂为三乙胺。

6.根据权利要求2所述的一种用于高效液相色谱仪检测丙戊酸血药浓度的衍生物的制备方法，其特征在于，所述衍生化试剂乙腈溶液为2，4′-二溴苯乙酮乙腈溶液。

7.根据权利要求2-6任一所述的一种用于高效液相色谱仪检测丙戊酸血药浓度的衍生物的制备方法，其特征在于，所述质控血清或样本血清用量为100μl；所述内标溶液为正庚酸的正己烷溶液2mg/ml，用量为25μl；所述硫酸溶液浓度为3mol/L，用量为200μl；所述正己烷用量为1.5ml；所述乙腈用量为400μl；所述催化剂三乙胺的用量为35μl；所述衍生化试剂乙腈溶液，即2，4′-二溴苯乙酮乙腈溶液的浓度为2mg/ml，用量为100μl；所述超声波水浴恒温振荡器的加热温度为40℃，反应时间为10min。

8.根据权利要求7所述的一种用于高效液相色谱仪检测丙戊酸血药浓度的衍生物的制备方法，其特征在于，所述衍生物在高效液相色谱仪中的检测条件是，色谱柱规格为250mm×4.6mm，5μm的C18柱；左泵流动相，乙腈：水的体积比为90：10；右泵流动相，甲醇：水的体积比为10：90,流速，1ml/min；进样量20μl；柱温，30℃；检测波长，248nm；内标保留时间6.5min，丙戊酸保留时间7.6min。