[发明专利]一种六角星形羟基氯化锌超薄纳米片及其制备方法

说明书

本发明的一种六角星形羟基氯化锌超薄纳米片及其制备方法属于IIB族羟基氯化物纳米材料制备的技术领域。所述的羟基氯化锌超薄纳米片，是以化学计量数为1:1:1的比例构成的化合物Zn(OH)Cl，产物具有六角星形纳米片状形貌，顶角角度约为60°。其制备方法为，将无水氯化锌粉末加入无水乙醇或异丙醇中，水浴加热搅拌4～8小时，然后将混合溶液超声2～4小时，重复1～2次；将得到的悬浊液离心分离后用丙酮或苯将白色沉淀清洗5～10次后烘干，得到羟基氯化锌Zn(OH)Cl超薄纳米片粉末。本发明操作简单、重复性好、成本低廉；制备出的Zn(OH)Cl纳米片的产量高、纯度高、工艺简单、样品品质好、无杂质。

技术领域

本发明属于IIB族羟基氯化物纳米材料制备的技术领域，特别涉及一种简单、高效的制备羟基氯化锌纳米片的方法。

背景技术

近年来纳米材料的研究飞速发展，纳米材料在半导体、力学、光学性质等方面都有异于普通材料，在微观物理基础实验研究、化学合成、光催化、传感器、纳米光电子器件等领域都具有非常好的潜在应用价值。拥有不同产物形貌及晶体中原子不同空间分布结构的纳米材料，其性质各不相同。因此，制备新的二维纳米材料以及探索新形貌二维纳米材料的制备方法，对于纳米领域的探索具有重要的研究意义。

随着纳米技术的发展，越来越多的人开始关注可控的纳米结构制备技术，目前已人工合成出了许多形貌的纳米结构，如纳米线、纳米棒、纳米管等，但在纳米尺寸下实现对材料的微观形貌以及结构的精准控制依然非常困难，如何精确控制二维纳米晶体材料的形貌仍然是当前纳米合成领域面临的巨大挑战。

金属的羟基卤化物的性质及合成方法方面的研究一直备受关注。在半导体纳米材料领域，羟基氯化锌是制备氧化锌纳米多孔材料的重要原材料，其在光催化、生物传感器、太阳能电池等诸多领域都有重要应用。在饲料领域，羟基氯化锌作为动物饲料的微量锌元素添加剂，替代市面上广为使用的硫酸锌和氧化锌，得到了广泛应用。据相关报道介绍，羟基氯化锌以锌、羟基、氯分别为1:1:1化学计量数的完美比例构成化合物Zn(OH)Cl，属于正交晶系，形貌为扭曲纳米片状。黄逸强等人向由氯化锌溶液和氧化锌组成的前驱体中加入有机溶剂-水混合液，结晶得到β-碱式氯化锌；罗亚肖等人采用固相-固相合成法制备出羟基氯化锌晶体。此外在控制二维纳米晶体材料形貌方面，曹连振等人采用物理热蒸发二氧化硅纳米颗粒和三氯化铁催化剂混合粉末的方法，制备了两种新形貌的二氧化硅材料，分别为“蘑菇状”和“花朵状”；黄静雯等人采用化学气相沉积法制备出六角星状双层纳米片，就其合成方法进行了详细介绍。

现有已公开的制备羟基氯化锌方法较少，存在反应时间较长、过程较为复杂繁琐、反应条件的要求苛刻、成本和能耗偏高等诸多的限制，且制备的羟基氯化锌纳米片形貌不规则不可控，厚度较厚，约为30nm-10μm。更薄的新形貌羟基氯化锌纳米片及制备方法鲜有报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服现有技术存在的不足，提供一种羟基氯化锌(Zn(OH)Cl)六角星形超薄纳米片及其制备方法。

具体技术方案如下：

一种六角星形羟基氯化锌超薄纳米片，是以化学计量数为1:1:1的比例构成的化合物Zn(OH)Cl，是正交晶系晶体，空间群为Pna21，晶体中原子空间分布具有层状结构；产物具有六角星形纳米片状形貌，顶角角度为60°，纳米片边长为500～5000nm，厚度为3.27～20nm。

一种六角星形羟基氯化锌超薄纳米片的制备方法，以无水氯化锌粉末和无水乙醇或异丙醇为原料，首先将无水氯化锌粉末加入无水乙醇或异丙醇中，其中无水氯化锌与无水乙醇或异丙醇的质量体积比为0.5～2g:15mL；在磁力搅拌器中水浴加热搅拌4～8小时，加热范围为室温～50℃，然后将混合溶液放入超声机中超声2～4小时，整个搅拌及超声过程重复1～2次，得到悬浊液；将悬浊液离心分离后得到白色沉淀，用丙酮或苯将白色沉淀清洗5～10次后烘干后研磨得到六角星形羟基氯化锌Zn(OH)Cl超薄纳米片粉末产物。