[发明专利]一种从罗汉果籽仁中制备角鲨烯、维生素E及甾醇的方法有效
申请号: | 202010325122.3 | 申请日: | 2020-04-23 |
公开(公告)号: | CN111393400B | 公开(公告)日: | 2022-02-08 |
发明(设计)人: | 何安乐;熊瑶;李伟;黄华学 | 申请(专利权)人: | 湖南华诚生物资源股份有限公司 |
主分类号: | C07D311/72 | 分类号: | C07D311/72;C07C7/00;C07C7/10;C07C11/21;C07J9/00 |
代理公司: | 北京中知星原知识产权代理事务所(普通合伙) 11868 | 代理人: | 艾变开 |
地址: | 410205 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 罗汉果 籽仁中 制备 角鲨烯 维生素 方法 | ||
1.一种从罗汉果籽仁中制备角鲨烯、维生素E及甾醇的方法,包括以下步骤:
(1)萃取:将罗汉果籽仁破碎、干燥,加入有机溶剂进行萃取,得到萃取液;所述有机溶剂选自石油醚、正己烷中的至少一种;
(2)皂化:将萃取液回收有机溶剂得到罗汉果油脂,加入碱性醇溶液,进行皂化,取不皂化物;所述碱性醇溶液为氢氧化钠和/或氢氧化钾与90-100%乙醇的混合物,混合物中氢氧化钠和/或氢氧化钾的质量分数为5~15%;(3)析晶1:向不皂化物中加入醇/石油醚混合溶剂,恒温搅拌,过滤,回收石油醚,得到析出物A和母液A;所述醇/石油醚混合溶剂为乙醇/石油醚混合溶剂,乙醇与石油醚的体积比例为1:3~5;
(4)析晶2:将析出物A加入酮/水混合溶剂,恒温搅拌,过滤,回收酮,得到析出物B和母液B,将得到的析出物B用冷水淋洗,干燥后即得到角鲨烯;所述酮/水的混合溶剂为丙酮/水混合溶剂,丙酮与水的体积比例为1:3~5;
(5)析晶3:将步骤3得到的母液A冷却,得到析出物C和母液C,将得到的析出物C用冷醇淋洗,干燥后即得到甾醇;
(6)析晶4:将步骤5得到的母液C加入水,恒温搅拌,而后回收醇,冷却,得到析出物D,分离析出物D,冷水淋洗并干燥,即得维生素E。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述有机溶剂的体积用量为罗汉果籽仁重量的3~10倍(L/kg)萃取方式为回流,温度为40~80℃,萃取时间为2~8h。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,皂化方式为向得到的罗汉果油脂加入碱性醇溶液,恒温回流皂化。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述碱性醇溶液的体积加入量为油脂体积的5~10倍(V/V),皂化温度为80~95℃,时间为1~4h。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,不皂化物的分离方式为向皂化液中加入有机溶剂,并充分搅拌混合后,静置分层,取上层有机溶剂相,并置于低温静置,析出沉淀,除去沉淀,回收有机溶剂后,即得到不皂化物。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,乙醇与石油醚混合溶剂加入量为不皂化物的5~8倍,V/V。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中恒温为10~50℃,时间为4~12h。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述酮/水的混合溶剂体积加入量为析出物A质量的15~30倍,单位L/kg,恒温为30~55℃,时间为4~12h。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(5)中,所述冷却温度为-4~4℃,静置时间为4~12h,所述冷醇为温度为-4~4℃的乙醇,淋洗至淋洗液无明显颜色。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(6)中,所述水的体积加入量为母液C体积的0.5~5倍,恒温搅拌的温度为30~60℃;和/或
所述冷却为温度0~10℃;
所述淋洗为冷水,温度为0~4℃。
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