[发明专利]一种芬苯达唑中间体2-硝基-4-苯硫基苯胺的制备方法有效
| 申请号： | 202010325271.X | 申请日： | 2020-04-23 |
| 公开（公告）号： | CN111349032B | 公开（公告）日： | 2021-08-06 |
| 发明（设计）人： | 宋南;廖仕学;乔建超;于童;董真奇 | 申请（专利权）人： | 山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C331/12 | 分类号： | C07C331/12;C07C319/14;C07C319/02;C07C323/37 |
| 代理公司： | 潍坊正信致远知识产权代理有限公司 37255 | 代理人： | 李聚坤 |
| 地址： | 261108 山东省潍坊市滨海经济*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 芬苯达唑 中间体 硝基 苯硫基 苯胺 制备 方法 | ||
1.一种芬苯达唑中间体2-硝基-4-苯硫基苯胺的制备方法，其特征在于所述制备方法包括以下步骤：
(1)以邻硝基苯胺和硫氰酸铵为原料，有机溶剂作为反应体系的溶剂，搅拌混匀后通入氯气，上述原料反应结束后再经过过滤，得到4-硫氰基-2-硝基苯胺；
(2)取步骤(1)中的4-硫氰基-2硝基苯胺，加入氢氧化钠和反应溶剂后搅拌混合，反应结束后过滤得到4-氨基-3-硝基苯硫酚钠溶液；
(3)将步骤(2)中的4-氨基-3-硝基苯硫酚钠溶液与溴苯在碱性条件下反应，反应结束后再经过萃取得到2-硝基-4-苯硫基苯胺。
2.根据权利要求1所述的一种芬苯达唑中间体2-硝基-4-苯硫基苯胺的制备方法，其特征在于：步骤(1)的反应温度为15-25℃，且所述邻硝基苯胺和硫氰酸铵的摩尔比为1:1.05-1.2。
3.根据权利要求1所述的一种芬苯达唑中间体2-硝基-4-苯硫基苯胺的制备方法，其特征在于：步骤(1)中有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇。
4.根据权利要求3所述的一种芬苯达唑中间体2-硝基-4-苯硫基苯胺的制备方法，其特征在于：步骤(1)中有机溶剂为甲醇。
5.根据权利要求1所述的一种芬苯达唑中间体2-硝基-4-苯硫基苯胺的制备方法，其特征在于：步骤(2)的反应温度为35-50℃，且所述4-硫氰基-2硝基苯胺和氢氧化钠的摩尔比为1:1.1-1.2。
6.根据权利要求5所述的一种芬苯达唑中间体2-硝基-4-苯硫基苯胺的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的反应溶剂为水、有机溶剂或水和有机溶剂的混合物。
7.根据权利要求6所述的一种芬苯达唑中间体2-硝基-4-苯硫基苯胺的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇。
8.根据权利要求1所述的一种芬苯达唑中间体2-硝基-4-苯硫基苯胺的制备方法，其特征在于：步骤(3)的反应温度为60-75℃，且4-氨基-3-硝基苯硫酚钠溶液中的4-氨基-3-硝基苯硫酚钠和溴苯的摩尔比为1:1.0-1.1。
9.根据权利要求1所述的一种芬苯达唑中间体2-硝基-4-苯硫基苯胺的制备方法，其特征在于：步骤(3)中萃取时的萃取剂为甲苯。
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