[发明专利]一种2,2-二甲氧基乙醛的制备方法在审
申请号: | 202010327516.2 | 申请日: | 2020-04-23 |
公开(公告)号: | CN111393270A | 公开(公告)日: | 2020-07-10 |
发明(设计)人: | 斯爱玲 | 申请(专利权)人: | 斯爱玲 |
主分类号: | C07C45/29 | 分类号: | C07C45/29;C07C47/198;C07C41/56;C07C43/315;B01J29/03 |
代理公司: | 杭州橙知果专利代理事务所(特殊普通合伙) 33261 | 代理人: | 贺龙萍 |
地址: | 322100 浙江省金华*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二甲 乙醛 制备 方法 | ||
1.一种2,2-二甲氧基乙醛的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将羟基乙醛与甲醇加入到反应釜中,然后加入酸性催化剂,升温至50~100℃,反应3~10小时,反应结束后,冷却,减压回收甲醇,蒸馏得到产物2,2-二甲氧基乙醇;所述的酸性催化剂为固体超强酸催化剂;
2)将2,2-二甲氧基乙醇加入到反应釜中,然后加入溶剂和氧化剂,在室温下反应2~10小时,蒸馏得到2,2-二甲氧基乙醛。
2.权利要求1所述的2,2-二甲氧基乙醛的制备方法,其特征在于:步骤1)中羟基乙醛和甲醇摩尔比为1:2~2.5。
3.根据权利要求1所述的2,2-二甲氧基乙醛的制备方法,其特征在于,所述固体超强酸催化剂为S2O82-/MCM-41固体超强酸;加入量为羟基乙醛质量的2~5%。
4.根据权利要求3所述的2,2-二甲氧基乙醛的制备方法,其特征在于,所述S2O82-/MCM-41的制备方法包括以下:
S1、将一定量的十六烷基三甲基溴化铵加入到0.1~0.3mol/L氢氧化钠水溶液中搅拌混合溶解,缓慢加入正硅酸乙酯继续搅拌,溶胶在100℃下水热晶化三天,产物经过滤、洗涤、60℃烘干箱干燥过夜,500℃下焙烧6h得纯硅MCM-41分子筛;
S2、取一定量的MCM-41分子筛,加入少量有机分散剂,快速搅拌升温,回流水解,然后缓慢滴加饱和碳酸氢铵溶液至溶液呈中性,停止加热,自然冷却静置一段时间,过滤洗涤后低温烘干,固体物在硫酸铵溶液中浸渍,除去溶液烘箱中烘干然后在马弗炉中焙烧得到S2O82-/MCM-41催化剂。
5.根据权利要求4所述的2,2-二甲氧基乙醛的制备方法,其特征在于,步骤S1中十六烷基三甲基溴化铵与正硅酸乙酯的摩尔比为1:0.1~10。
6.根据权利要求4所述的2,2-二甲氧基乙醛的制备方法,其特征在于,步骤S2中,在马弗炉中焙烧的温度为500~600℃,时间为4~7小时。
7.根据权利要求1所述的2,2-二甲氧基乙醛的制备方法,其特征在于:进一步地,步骤2)中所述的氧化剂为二氧化锰;2,2-二甲氧基乙醇与二氧化锰的摩尔比例为1:1~1.2。
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