[发明专利]一种2,2-二甲氧基乙醛的制备方法

说明书

本发明公开了一种2,2‑二甲氧基乙醛的制备方法，采用羟基乙醛为原料和甲醇原料，以S₂O₈^2‑/Zn‑MCM‑41固体超强酸为催化剂，其酸性更强，可高选择性地得到2,2‑甲氧基乙醇，然后在氧化剂作用下得到2,2‑甲氧基乙醛，产物易于分离，二甲氧基乙醛的纯度高达95％以上。

技术领域

本发明属于精细化工领域，具体涉及一种2,2-二甲氧基乙醛的制备方法。

背景技术

2,2-二甲氧基乙醛，化学式为C4H8O3，又称乙二醛二甲基缩醛，英文名glyoxal1,1-dimethylacetal，分子量104.1045，CAS登录号51673-84-8，沸点63.9℃，密度0.99(1g/cm3)，蒸汽压168(mmHgat25℃)。

2,2-二甲氧基乙醛是一种无色低毒非挥发性醛，含有一个反应活性较高的醛基和一个反应活性较低但是又能轻松转化为醛基的缩醛基团，在合成化学中常被应用于关环、延长母体链结构以及引入醛基等反应，作为一种重要的精细中间体被广泛应用于树脂行业、香料行业和医药行业等。

但是在目前的专利文献中都未明确提及获取高纯度2,2-二甲氧基乙醛的方法，2,2-二甲氧基乙醛的制备原料主要为乙烯、乙二醛及1,1,1,1-四甲氧基乙烷等，因此根据原料的不同，2,2-二甲氧基乙醛有多种合成路线。通常是使用乙二醛与甲醇在酸性催化剂的在作用下反应来制备，其具有工艺简单、收率高的优点，但副产物沸点与2,2-二甲氧基乙醛相近，导致2,2-二甲氧基乙醛含量只有75％，如果提纯需要很高的回流比或较大的理论塔板数，能耗极高。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种2,2-二甲氧基乙醛的制备方法，采用羟基乙醛为原料和甲醇原料，在酸性催化剂的作用下，得到2,2-甲氧基乙醇，然后在氧化剂作用下得到2,2-甲氧基乙醛，产物易于分离，二甲氧基乙醛的纯度高达95％以上。

本发明的目的是通过下列措施实现的：

一种2,2-二甲氧基乙醛的制备方法，包括如下步骤：

1)将羟基乙醛与甲醇加入到反应釜中，然后加入酸性催化剂，升温至50～100℃，反应3～10小时，反应结束后，冷却，减压回收甲醇，蒸馏得到产物2,2-二甲氧基乙醇；

2)将2,2-二甲氧基乙醇加入到反应釜中，然后加入溶剂和氧化剂，在室温下反应2～10小时，蒸馏得到2,2-二甲氧基乙醛。

进一步地，步骤1)中羟基乙醛和甲醇摩尔比为1:2～2.5；所述的酸性催化剂为固体超强酸催化剂，所述固体超强酸催化剂为S₂O₈^2-/MCM-41固体超强酸；加入量为羟基乙醛质量的2～5％。

所述S₂O₈^2-/MCM-41的制备方法包括以下：

S1、将一定量的十六烷基三甲基溴化铵加入到0.1～0.3mol/L氢氧化钠水溶液中搅拌混合溶解，缓慢加入正硅酸乙酯继续搅拌，溶胶在100℃下水热晶化三天，产物经过滤、洗涤、60℃烘干箱干燥过夜，500℃下焙烧6h得纯硅MCM-41分子筛。

S2、取一定量的MCM-41分子筛，加入少量有机分散剂，快速搅拌升温，回流水解，然后缓慢滴加饱和碳酸氢铵溶液至溶液呈中性，停止加热，自然冷却静置一段时间，过滤洗涤后低温烘干，固体物在硫酸铵溶液中浸渍，除去溶液烘箱中烘干然后在马弗炉中焙烧得到S₂O₈^2-/MCM-41催化剂。

步骤S1中十六烷基三甲基溴化铵与正硅酸乙酯的摩尔比为1:0.1～10；

步骤S2中，在马弗炉中焙烧的温度为500～600℃，时间为4～7小时。