[发明专利]一种聚四氟乙烯塑料中钼含量的测定方法有效
申请号: | 202010329079.8 | 申请日: | 2020-04-23 |
公开(公告)号: | CN111474199B | 公开(公告)日: | 2023-05-26 |
发明(设计)人: | 岳宣峰;段亚娟;王青;张延妮 | 申请(专利权)人: | 陕西师范大学 |
主分类号: | G01N23/223 | 分类号: | G01N23/223;G01N23/2202 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 李鹏威 |
地址: | 710119 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚四氟乙烯 塑料 含量 测定 方法 | ||
1.一种聚四氟乙烯塑料中钼含量的测定方法,其特征在于,包括如下步骤,
步骤1,将一系列不同质量的硫化钼和聚四氟乙烯单体混合均匀,聚四氟乙烯单体的粒径为100-500μm,得到对应的混合物,硫化钼占对应混合物的质量百分比分布范围为0.05%-2.00%;
其中,相同硫化钼质量百分比的混合物形成一个组,不同硫化钼质量百分比的混合物为4~6个组且在0.05%-2.00%之间均匀分布;
步骤2,将0.5-1.50g对应的混合物采用粉末压片法压制,压制前进行烘干处理,之后在干燥器中冷却,在压制时采用双面辅助去粘压片的方式进行,压力为5-15MPa,保压5-10s,成型后减压取出并进行编号,吹去压片表面的残余,制成一系列厚度为0.3-3.0mm的表面光滑和无裂纹的饼状压片,将这些压片使用X射线荧光光谱仪进行检测,选择测定的能量为17.44KeV,电压为20-50KV,工作功率为2-6KW,PHD范围为25-75,测得对应的特征X射线荧光强度;
同一个组压片得到的特征X射线荧光强度取平均值与对应硫化钼的质量百分比形成一组数据,进而得到若干组数据;
步骤3,将步骤2得到的若干组数据中的特征X射线荧光强度对硫化钼的质量百分比进行回归,获得测定聚四氟乙烯塑料中钼含量的校准曲线;
步骤4,从待检测样品中取样,然后按与获得该校准曲线相同的制样步骤进行制样,之后分为两种情况,
第一,按与获得该校准曲线相同的测定步骤获得该样品的特征X射线荧光强度,最后结合步骤3中获得的校准曲线对应的回归方程进行计算,得到待检测样品中钼的含量;
第二,按与获得该校准曲线相同的测定步骤直接在X射线荧光光谱仪上读取钼的质量百分比,最后将所得的质量百分比乘以该校准曲线对应的回归方程与所述X射线荧光光谱仪上内置的回归方程的斜率比,得到待检测样品中钼的含量。
2.根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯塑料中钼含量的测定方法,其特征在于,当所述的混合物为6组时,硫化钼占对应混合物的质量百分比分别为0.05%、0.10%、0.20%、0.50%、1.00%和2.00%。
3.根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯塑料中钼含量的测定方法,其特征在于,每组混合物的个数不少于6个;当每组混合物的个数为6个时,在步骤2压制压片时一次平行制压3个压片,共制压2次。
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