[发明专利]一种聚四氟乙烯塑料中钼含量的测定方法

说明书

本发明一种聚四氟乙烯塑料中钼含量的测定方法，所述方法包括步骤1，将一系列的硫化钼和聚四氟乙烯单体混合均匀，得到对应的混合物；步骤2，采用粉末压片法压制成一系列的压片，用X射线荧光光谱法测得对应的特征X射线荧光强度；步骤3，将得到的若干组数据进行回归获得校准曲线；步骤4，从待检测样品中取样并制样，测特征X射线荧光强度，结合对应的回归方程进行计算，或直接在X射线荧光光谱仪上读取钼的质量百分比，乘以该校准曲线对应的回归方程与所述X射线荧光光谱仪上内置的回归方程的斜率比，得到待检测样品中钼的含量。本发明简化了聚四氟乙烯塑料样品的处理过程，满足聚四氟乙烯塑料中钼含量分析的要求。

技术领域

本发明涉及光谱法元素分析领域，具体为一种聚四氟乙烯塑料中钼含量的测定方法。

背景技术

高压开关的性质决定了其腔体材料需具有耐高温耐高压、较好的抗电晕、抗电弧以及绝缘性能。聚四氟乙烯(PTFE)作为一种最新型的特种工程塑料，常用作高压开关腔体材料的主原料，但其有硬度小、耐蠕变性及耐磨性差的缺点。目前国内外通过向塑料中添加二硫化钼(MoS₂)以改善聚四氟乙烯塑料的综合性能。硫化钼是常用的一种无机改性添加剂，已有报道硫化钼被应用于高压开关腔体制造行业，但关于硫化钼这种添加剂功用的理论基础还在研究之中。添加一定量的硫化钼可以有效增强高压开关材料聚四氟乙烯的电气学性能。根据目前的报道，高压开关用聚四氟乙烯塑料中硫化钼的质量含量一般在0.1％-0.3％之间，含量过高会影响聚四氟乙烯的机械强度等方面的性能。因此，对聚四氟乙烯塑料中钼的含量测定是功能型高压开关塑料材料质量控制的一个重要环节。

目前对塑料中微量或痕量物质的测定方法，常用的有气相色谱-质谱法、电感耦合等离子体法、原子吸收光谱法等，但这些方法均要求样品以溶液的方式进行测定，因此需要对样品进行预处理。塑料样品一般是通过消解法和干法灰化进行预处理的。消解法中常用的酸法消解是利用酸溶液如HCl、HNO₃、HClO₄及混合酸等对样品进行消解处理，但对于具有耐酸耐碱及抗腐蚀的聚四氟乙烯塑料而言，湿法处理很难实现，这为湿法处理提出了极大挑战，而采用干法灰化处理聚四氟乙烯温度需要在600℃以上，这个处理过程往往伴随着样品中金属元素的流失，大大降低测量的准确度。因此，聚四氟乙烯塑料中微量钼的分析成了一个有挑战的课题。

X射线荧光光谱法(XRF)是可对各种材料进行元素分析的一种分析方法，可实现原位无损检测，可检测元素周期表中从硼到铀的元素。目前XRF已经用于Mo、Fe、Pb、等金属元素的定量分析。

目前采用XRF对于基体为钼精矿、玻璃、不锈钢中钼元素的分析已有报道，但是对于基体为聚四氟乙烯塑料中钼元素的分析方法尚未有报道。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种聚四氟乙烯塑料中钼含量的测定方法，绕开了聚四氟乙烯塑料湿法处理的难题，又可避免高温灰化处理带来准确度降低的缺陷，大大简化了聚四氟乙烯塑料样品的处理过程，满足了聚四氟乙烯塑料中钼含量分析的要求。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种聚四氟乙烯塑料中钼含量的测定方法，包括如下步骤，

步骤1，将一系列不同质量的硫化钼和聚四氟乙烯单体混合均匀，得到对应的混合物，硫化钼占对应混合物的质量百分比分布范围为0.05％-2.00％；

步骤2，将对应的混合物采用粉末压片法压制成一系列的压片，将这些压片用X射线荧光光谱法测得对应的特征X射线荧光强度；

每一个压片得到的特征X射线荧光强度与该压片中硫化钼的质量百分比形成一组数据，进而得到若干组数据；

步骤3，将步骤2得到的若干组数据中的特征X射线荧光强度对硫化钼的质量百分比进行回归，获得测定聚四氟乙烯塑料中钼含量的校准曲线；