[发明专利]一种土壤和沉积物中蒽醌及蒽酮类物质的检测方法

权利要求书

1.一种土壤和沉积物中蒽醌及蒽酮类物质的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：称取土壤和沉积物样品10±0.1g置于研钵中，和适量硅藻土充分脱水研磨均匀后完全转移至萃取池中；

步骤二：将萃取池放置于加压流体萃取装置中按设定条件进行加压流体萃取，萃取液收集于收集瓶中；

步骤三：向收集瓶中加入适量无水硫酸钠，无水硫酸钠经400℃灼烧4小时，或于有机溶剂中浸泡，去除可能吸附的有机杂质，以除去萃取液中的水分；

步骤四：搭建K-D装置；

步骤五：将萃取液过滤至K-D浓缩装置中；

步骤六：使用K-D装置浓缩至2ml；

步骤七：使用硅酸镁净化柱进行净化；

步骤八：将净化后的萃取液继续浓缩，定容至1ml，转移至2ml进样瓶中；

步骤九：用十氟三苯基膦（DFTPP）检查气相色谱-质谱仪仪器性能满足相关性能指标；

步骤十：配置蒽醌、蒽酮类物质标准曲线绘制标准溶液；

步骤十一：将定容后的提取液注入气相色谱-质谱分析仪，目标分析物经气相色谱分离，质谱检测，根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性，内标法定量，根据建立的标准曲线得出提取液中目标物分析物浓度，计算出样品中目标分析物的测定结果。

2.根据权利要求1所述的一种土壤和沉积物中蒽醌及蒽酮类物质的检测方法，其特征在于：所述步骤一中，所用硅藻土规格为20目-100目，使用前应于400℃灼烧4h，或于有机溶剂中浸泡，去除干扰物质；充分脱水研磨均匀后的样品应全量转移至萃取池中。

3.根据权利要求1所述的一种土壤和沉积物中蒽醌及蒽酮类物质的检测方法，其特征在于：所述步骤二中，于萃取池中加入一定量的替代物溶液，土壤萃取剂为丙酮-二氯甲烷提取剂，将丙酮（气相色谱级或更高级别）和二氯甲烷（气相色谱级或更高级别）按体积比1:1的比例混合，萃取温度为100℃，萃取池压力为100bar，静态提取时间为5分钟，氮气吹扫时间2-4分钟，萃取循环3次。

4.根据权利要求1所述的一种土壤和沉积物中蒽醌及蒽酮类物质的检测方法，其特征在于：所述步骤四中，K-D装置含10mL接收管、500mL加液烧瓶、三球施耐德柱和两球施耐德柱，K-D装置使用前需用二氯甲烷润洗一遍，弃去废液后使用，搭建K-D装置时向接收管中加入5-8粒碳化硅沸石。

5.根据权利要求1所述的一种土壤和沉积物中蒽醌及蒽酮类物质的检测方法，其特征在于：所述步骤五中，将玻璃纤维滤膜放置于玻璃漏斗中，于玻璃纤维滤膜中加入少量无水硫酸钠，所用玻璃纤维滤膜孔径为0.45μm，使用前用二氯甲烷浸洗，待二氯甲烷挥发干后，贮于磨口玻璃瓶中密封保存，所用无水硫酸钠经400℃灼烧4小时，或于有机溶剂中浸泡，去除可能吸附的有机杂质，将萃取液过滤至K-D装置后，用30mL二氯甲烷润洗收集瓶2次，润洗液经过滤合并入K-D装置中，对于无水硫酸钠加入量较多的水样，可适当增加润洗的次数。

6.根据权利要求1所述的一种土壤和沉积物中蒽醌及蒽酮类物质的检测方法，其特征在于：所述步骤六中，将盛有KD装置接收管中加入5-8粒碳化硅沸石架上三球浓缩柱，于恒温水浴锅中浓缩，水浴温度80℃，样品浓缩至6-8ml时取出，冷却至室温后，拆掉加液烧瓶和三球浓缩柱，换上两球浓缩柱，继续浓缩至2ml。

7.根据权利要求1所述的一种土壤和沉积物中蒽醌及蒽酮类物质的检测方法，其特征在于：所述步骤七中，硅酸镁净化小柱填料为农残级硅酸镁，60或100目，使用前要对硅酸镁进行活化。

8.根据权利要求1所述的一种土壤和沉积物中蒽醌及蒽酮类物质的检测方法，其特征在于：所述步骤八中，净化后的试液再次按照K-D浓缩的步骤进行浓缩，加入适量内标中间液，并定容至1.0ml，混匀后转移至 2 ml 样品瓶中，待测。