[发明专利]一种土壤和沉积物中蒽醌及蒽酮类物质的检测方法

说明书

本发明公开了一种土壤和沉积物中蒽醌及蒽酮类物质的检测方法，涉及环境检测领域中蒽醌、蒽酮类物质的检测方法领域，为解决特有行业场地受该种物质污染时缺乏检测分析方法的问题。包括如下步骤：步骤一：称取土壤和沉积物样品置于研钵中，和硅藻土脱水研磨；步骤二：进行加压流体萃取，萃取液收集于收集瓶；步骤三：向收集瓶中加入无水硫酸钠；步骤四：搭建K‑D装置；步骤五：将萃取液过滤至K‑D浓缩装置中；步骤六：使用K‑D装置浓缩至2ml；步骤七：使用硅酸镁净化柱进行净化；步骤八：继续浓缩，定容至1ml；步骤九：检查气相色谱‑质谱仪仪器性能；步骤十：配置蒽醌、蒽酮类物质标准曲线绘制标准溶液；步骤十一：注入气相色谱‑质谱分析仪，测定结果。

技术领域

本发明涉及环境检测领域中土壤和沉积物中蒽醌、蒽酮类物质的检测方法领域，具体为一种土壤和沉积物中蒽醌及蒽酮类物质的检测方法。

背景技术

蒽醌、蒽酮类物质的检测属于新兴污染物测试的范畴，目前，国家和环境监测行业内还未有土壤和沉积物中蒽醌、蒽酮类物质的检测分析方法。由于没有纺织印染类企业特征污染物相应的检测方法，重点行业企业调查过程中出现无法进行场地调查和后期修复等问题。

因此市场急需研制一种土壤和沉积物中蒽醌及蒽酮类物质的检测方法来帮助人们解决现有的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种土壤和沉积物中蒽醌及蒽酮类物质的检测方法，以解决上述背景技术中提出的国家和环境监测行业内还未有土壤和沉积物中蒽醌、蒽酮类物质的检测分析方法的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种土壤和沉积物中蒽醌及蒽酮类物质的检测方法，包括如下步骤：

步骤一：称取土壤和沉积物样品10±0.1g置于研钵中，和适量硅藻土充分脱水研磨均匀后完全转移至萃取池中；；

步骤二：将萃取池放置于加压流体萃取装置中按设定条件进行加压流体萃取，萃取液收集于收集瓶中；

步骤三：向收集瓶中加入适量无水硫酸钠，无水硫酸钠经400℃灼烧4小时，或于有机溶剂中浸泡，去除可能吸附的有机杂质，以除去萃取液中的水分；

步骤四：搭建K-D装置；

步骤五：将萃取液过滤至K-D浓缩装置中；

步骤六：使用K-D装置浓缩至2ml；

步骤七：使用硅酸镁净化柱进行净化；

步骤八：将净化后的萃取液继续浓缩，定容至1ml，转移至2ml进样瓶中；

步骤九：用十氟三苯基膦（DFTPP）检查气相色谱-质谱仪仪器性能满足相关性能指标；

步骤十：配置蒽醌、蒽酮类物质标准曲线绘制标准溶液；

步骤十一：将定容后的提取液注入气相色谱-质谱分析仪，目标分析物经气相色谱分离，质谱检测，根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性，内标法定量，根据建立的标准曲线得出提取液中目标物分析物浓度，计算出样品中目标分析物的测定结果。

优选的，所述步骤一中，所用硅藻土规格为20目-100目，使用前应于400℃灼烧4h，或于有机溶剂中浸泡，去除干扰物质；充分脱水研磨均匀后的样品应全量转移至萃取池中。

优选的，所述步骤二中，于萃取池中加入一定量的替代物溶液，土壤萃取剂为丙酮-二氯甲烷提取剂，将丙酮（气相色谱级或更高级别）和二氯甲烷（气相色谱级或更高级别）按体积比1:1的比例混合。萃取温度为100℃，萃取池压力为100bar，静态提取时间为5分钟，氮气吹扫时间2-4分钟，萃取循环3次。