[发明专利]核苷类亲水作用色谱固定相及制备方法及应用在审
申请号: | 202010330013.0 | 申请日: | 2020-04-24 |
公开(公告)号: | CN111495345A | 公开(公告)日: | 2020-08-07 |
发明(设计)人: | 唐廷峰;黄少华;郭丹丹 | 申请(专利权)人: | 宁波大学 |
主分类号: | B01J20/286 | 分类号: | B01J20/286;B01J20/283;B01J20/28;B01J20/30;B01D15/30 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 李亦慈;唐银益 |
地址: | 315211 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 核苷 类亲水 作用 色谱 固定 制备 方法 应用 | ||
1.核苷类亲水作用色谱固定相,其特征是:核苷类化合物包括腺苷、胞苷、鸟苷和尿苷,固定相为式一所示:
2.根据权利要求1所述的核苷类亲水作用色谱固定相,其特征是:所述固定相为先将硅烷偶联剂键合到硅胶载体上制备硅烷化硅胶,而后利用硅烷偶联剂中的环氧烷和氨基的开环反应,将所述的核苷分别键合到硅胶载体上,进而获得式一所示的核苷类亲水作用色谱固定相。
3.一种如权利要求1或2任一项所述的核苷类亲水作用色谱固定相的制备方法,其特征是:
1)将硅胶经硅烷化修饰制备硅烷化硅胶
将硅胶,有机溶剂,硅烷偶联剂按质量比为1:(7-30):(2.3-3)混合,混合后于90-130℃条件下反应12-48h,反应结束后过滤、洗涤,洗涤后真空干燥既得硅烷化硅胶;
2)硅烷化硅胶与核苷类化合物的反应
将上述获得的硅烷化硅胶和核苷混合,加入一定量的水,在60-85℃条件下反应30-90h,反应结束后离心,沉淀洗涤后真空干燥,既得亲水作用色谱固定相。
4.根据权利要求3所述的制备核苷类亲水作用色谱固定相的制备方法,其特征是:所述的步骤2)中,所述的核苷类化合物加入的物质的量为硅烷化硅胶上环氧烷的物质的量的1-10倍,每克硅烷化硅胶所需水量为8-15ml。
5.根据权利要求3所述的核苷类亲水作用色谱固定相的制备方法,其特征是:所述步骤1)中有机溶剂为无水甲苯,每克硅胶所需要的质量为5-30g。
6.根据权利要求3所述的核苷类亲水作用色谱固定相的制备方法,其特征是:
所述的步骤1)中所用的硅烷偶联剂为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷,其结构式为:
其反应式为:
7.根据权利要求3所述的核苷类亲水作用色谱固定相的制备方法,其特征是:所述的步骤1)中所用的硅胶为微球型,是为粒径和孔径均匀的全多孔硅胶球状体,其粒径为3~20um,孔径为
8.一种权利要求1所述核苷类亲水作用色谱固定相的应用,其特征是:所述式一所示化合物在作为亲水作用色谱中的固定相对极性和亲水性化合物分离中的应用。
9.根据权利要求8所述核苷类亲水作用色谱固定相的应用,其特征是:所述的极性化合物为核苷碱基类化合物。
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