[发明专利]一种高硅铝比镁碱沸石及其制备方法和应用有效
申请号: | 202010331920.7 | 申请日: | 2020-04-24 |
公开(公告)号: | CN111392745B | 公开(公告)日: | 2021-11-16 |
发明(设计)人: | 黄星亮;董乐;刘宗俨;任俊杰 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(北京) |
主分类号: | C01B39/48 | 分类号: | C01B39/48;B01J29/65;C07C2/02;C07C5/27;C07C11/09;C07C11/10;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 张丽丽;韩蕾 |
地址: | 102249*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高硅铝 镁碱沸石 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种高硅铝比镁碱沸石的制备方法,该制备方法包括以下步骤:
将硅源与碱金属氢氧化物溶液混合,在20℃-100℃下恒温处理0.5h-8h,得到硅源母液,其中,硅源与碱金属氢氧化物溶液的摩尔比为M2O/SiO2=0.01-0.175:1,H2O/SiO2=5-100:1,M为碱金属,硅源母液的平均粒径为5nm-100nm;
将水、铝源、模板剂与硅源母液混合,制得硅铝凝胶;其中,SiO2∶Al2O3∶模板剂∶H2O的摩尔比为1:(0.001-0.033):(0.2-2):(5-100);
将硅铝凝胶在140℃-200℃下晶化1天-5天,晶化产物经洗涤、干燥和焙烧,得到镁碱沸石;
该高硅铝比镁碱沸石的实测SiO2与Al2O3摩尔比为60-1000:1,高硅铝比镁碱沸石为长为2μm-12μm,厚为30nm-90nm的薄片状结构,产物的结晶度达到110%-200%,固体回收率达80%-95%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述碱金属为钠或钾,且K+/(K++Na+)的摩尔比为0-1:1。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其中,K+/(K++Na+)的摩尔比为0.1-0.5:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,硅源与碱金属氢氧化物溶液的摩尔比为M2O/SiO2=0.015-0.15:1,H2O/SiO2=10-80:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述硅源为硅溶胶、白炭黑、粗孔硅胶中的一种或两种以上的组合。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其中,所述铝源选自硫酸铝、拟薄水铝石、氯化铝、偏铝酸钠和硝酸铝中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述模板剂为含氧有机化合物和/或含氮有机化合物。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其中,含氧有机化合物包括四氢呋喃。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其中,含氮有机化合物包括吡啶、吡咯烷、环己胺、乙二胺、哌啶和四甲基氢氧化铵中的一种或两种以上的组合。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其中,SiO2∶Al2O3∶模板剂∶H2O的摩尔比为1:(0.00125-0.0167):(0.3-1.2):(10-80)。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其中,晶化温度为150℃-180℃,晶化时间为36h-96h。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其中,晶化方式为动态晶化,动态晶化的转速为30转/分钟-100转/分钟。
13.根据权利要求1所述的制备方法,其中,干燥的温度为100℃-120℃,干燥的时间为2h-4h。
14.根据权利要求1所述的制备方法,其中,焙烧的温度为500℃-550℃,焙烧的时间为3h-6h。
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