[发明专利]一种无金属催化、一步同时合成5-溴-2-苯基吡啶和2-(4-溴苯基)吡啶的方法有效
申请号: | 202010332428.1 | 申请日: | 2020-04-24 |
公开(公告)号: | CN111499569B | 公开(公告)日: | 2021-05-14 |
发明(设计)人: | 朱大建;郝博;秦凯薇;孟迪 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61;C07D213/26 |
代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 杨采良 |
地址: | 430074 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 催化 一步 同时 合成 苯基 吡啶 方法 | ||
1.一种无金属催化、一步同时合成5-溴-2-苯基吡啶和2-(4-溴苯基)吡啶的方法,其特征在于:所述方法具体包括如下步骤:
按配比依次称量2-苯基吡啶、溴源、氧化剂和有机溶剂,混匀得到混合反应液,然后将所述反应液加热升温至60~100℃恒温搅拌反应2~12h,反应结束后,采用薄层色谱法分离产物,得到所述的5-溴-2-苯基吡啶和2-(4-溴苯基)吡啶;其中:所述溴源采用N-溴代丁二酰亚胺;所述氧化剂采用[双(三氟乙酰氧基)碘]苯;所述有机溶剂采用乙腈、六氟异丙醇中的任一种或两种。
2.根据权利要求1所述的无金属催化、一步同时合成5-溴-2-苯基吡啶和2-(4-溴苯基)吡啶的方法,其特征在于:所述有机溶剂由体积比为1:1的乙腈和六氟异丙醇组成。
3.根据权利要求1所述的无金属催化、一步同时合成5-溴-2-苯基吡啶和2-(4-溴苯基)吡啶的方法,其特征在于:所述2-苯基吡啶、溴源与氧化剂的摩尔比为1:(1~2):(0.1~2.0)。
4.根据权利要求1所述的无金属催化、一步同时合成5-溴-2-苯基吡啶和2-(4-溴苯基)吡啶的方法,其特征在于:所述混合反应液中2-苯基吡啶、溴源、氧化剂的浓度分别为0.3~1.0mol/L。
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