[发明专利]一种制备高纯度环戊二烯的工业化生产工艺

说明书

本发明提供一种双环戊二烯解聚制备高纯度环戊二烯的工业化生产工艺，以双环戊二烯为原料，将稀释剂1和阻聚剂1加入双环戊二烯中混合均匀，然后在反应精馏塔1中进行解聚精馏分离，在塔顶收集得到粗环戊二烯，然后将粗环戊二烯和稀释剂2、阻聚剂2加入蒸发釜中,加热汽化,并让蒸汽通过一个裂解管,进行管式裂解，裂解后在反应精馏塔2中进行二次解聚精馏分离，在塔顶收集得到高纯度环戊二烯。该工艺解决了现有工艺结焦、爆沸和纯度不高的问题，得到了高纯度的环戊二烯，且收率较高，具有较高的工业化应用价值。

技术领域

本发明涉及化工领域，特别涉及一种双环戊二烯解聚制备高纯度环戊二烯的工业化生产工艺。

背景技术

双环戊二烯(dieyclopentadiene，简称DCPD)为环戊二烯(CPD)的二聚物。DCPD室温下为无色结晶体，含有杂质时为浅黄色油状液体，有樟脑气味，熔点为32℃,沸点为170℃，在大多数有机溶剂中可溶，高温下解聚成CPD，CPD室温下又易二聚成DCPD。DCPD主要来自石油裂解的副产品，而以石脑油或轻柴油为裂解原料的C5馏分产率较高。DCPD在空间结构上有桥环式和挂环式两种异构体，DCPD及其单体CPD具有共轭双键及亚甲基上活泼的氢，是生产不饱和聚酯类聚合物的主要原料。DCPD主要应用于制备加氢高级石油树脂，主要用作卫生材料的胶粘剂，用于制备环戊二烯、戊二醛、二茂铁、与乙烯等共聚制备高分子产品、聚合双环戊二烯(PDCPD)树脂及制备高能燃料等。质量含量90％以上的DCPD，目前市场紧缺，部分依赖进口。

环戊二烯(Cyclopentadiene,CPD),又名1,3-环戊二烯、环戊间二烯,无色透明具有强烈刺激气味的液体,熔点-97.542℃,沸点41-42℃,是C5馏分裂解制备乙烯的重要副产物。环戊二烯室温下容易二聚成双环戊二烯,高温度下又解聚成环戊二烯,所以通常是以二聚体的形式存在。由于环戊二烯含有共轭双键,性质活泼,有很高的化学反应活性,可以进行氢化、卤化、加成、聚合、缩合和还原等反应,容易与不饱和化合物发生反应,生成多种的环状化合物,还能与醛、酮缩合,生成有颜色的富烯衍生物等高附加值的产品。环戊二烯已广泛应用于树脂、塑料、橡胶、香料、农药、环氧树脂、固化剂、阻燃剂、催化剂以及溶剂等领域。除此之外,环戊二烯与过渡金属盐反应可生成茂金属化合物,是电合成二茂铁的主要原料。环戊二烯的纯度直接影响其合成下游产品的质量,多数反应条件要求使用高纯度的环戊二烯,因此制备高纯度环戊二烯对其应用领域的扩展有着深远的意义。

由于双环戊二烯在高温裂解过程中存在自聚现象，因自聚而形成结焦堵塞，同时还伴有副反应产生杂质，从而对产品的收率和纯度带来消极影响。由于需要高温解聚，工业化生产过程中会产生结焦、爆沸、解聚不彻底、纯度不高等问题，急需新的工业化生产工艺来解决上述问题。

发明内容

鉴以此，本发明提出一种双环戊二烯解聚制备高纯度环戊二烯的工业化生产工艺，该工艺可以工业化大批量生产环戊二烯，且制备得到的环戊二烯纯度高和收率高。该工艺解决了现有工艺结焦、爆沸和纯度不高的问题。

本发明的技术方案如下：

一种双环戊二烯解聚制备高纯度环戊二烯的工业化生产工艺，以双环戊二烯为原料，包括以下步骤：先将稀释剂1和阻聚剂1加入双环戊二烯中混合均匀，然后在反应精馏塔1中进行解聚精馏分离，控制塔釜温度为170-220℃，塔顶温度为40-48℃，塔顶压力为10-17KPaG，回流比为5-8，进料速率为1-5L/min，在塔顶收集得到粗环戊二烯，然后将粗环戊二烯和稀释剂2、阻聚剂2加入蒸发釜中,加热汽化,并让蒸汽通过一个加热到300-330℃左右的裂解管,进行管式裂解，裂解后在反应精馏塔2中进行二次解聚精馏分离，控制塔釜温度为200-230℃，塔顶温度为41-43℃，塔顶压力为12-18KPaG，回流比为8-12，在塔顶收集得到高纯度环戊二烯。