[发明专利]一种低缺陷氮掺杂石墨烯及其制备方法

权利要求书

1.一种低缺陷氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将石墨原料在含氮活性气氛中热处理进行预氮化；

(2)将预氮化石墨通过化学氧化剥离得到氮掺杂氧化石墨烯；

(3)将步骤(2)得到的氮掺杂氧化石墨烯进行热解还原，得到低缺陷氮掺杂石墨烯。

2.根据权利要求1所述的一种低缺陷氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述石墨原料为天然鳞片状石墨、裂解膨胀石墨或其它未经任何化学修饰的人造石墨。

3.根据权利要求1所述的一种低缺陷氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述含氮活性气氛为氨气、氨气与氩气的混合气体、氨气与氦气的混合气体、氨气与氮气的混合气体、氨气与氢气的混合气体中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的一种低缺陷氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述热处理的温度为500-1200℃，热处理的时间为0.5-6h，气流速度为0.06-0.6L/min。

5.根据权利要求1所述的一种低缺陷氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述热处理后自然冷却至室温，改通氩气、氦气、氢气中的任意一种，或者上述两种及两种以上气体的混合气体，通气时间为0.5-1h。

6.根据权利要求1所述的一种低缺陷氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述化学氧化剥离得到氮掺杂氧化石墨烯的具体步骤为：

将20质量份浓硫酸置于烧杯中，冰水浴1-5℃的条件下加入1质量份预氮化石墨，磁力搅拌30-60min，进行预氧化插层；

在磁力搅拌下缓慢加入3质量份高锰酸钾，这一过程中使反应物温度保持在10-20℃之间，添加完毕之后继续搅拌至高锰酸钾溶解，待反应物温度不再上升时移去冰浴，换作水浴并保持搅拌，将反应物加热至35℃保温30-60min，进行氧化插层反应；

加入40-60质量份去离子水，磁力搅拌下在90-95℃温度范围保温15-30min，进行水解反应；

在磁力搅拌下继续加入3-10质量份双氧水和20-30质量份去离子水，3-10min后停止搅拌，将反应液在10000rpm离心5-10min，然后用质量分数为3％的HCl水溶液和去离子水各清洗离心产物3-5次，将产物置于烘箱中60-80℃干燥12-48h，得到氮掺杂的氧化石墨烯。

7.根据权利要求1所述的一种低缺陷氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述热解还原温度为500-1200℃，热解还原时间为30s-1h。

8.根据权利要求1所述的一种低缺陷氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述热解气氛为氩气、氦气、氢气中的任意一种，或者上述两种及两种以上气体的混合气体，气流速度为0.06-0.6L/min。

9.一种权利要求1-8任一项所述方法合成的低缺陷氮掺杂石墨烯，其特征在于，所述氮掺杂石墨烯所含的氮原子分别以石墨型氮和吡啶型氮连接在石墨层内。

10.根据权利要求9所述的一种低缺陷氮掺杂石墨烯，其特征在于，所述氮掺杂石墨烯的氮原子含量为1-10％，氮掺杂石墨烯的层数为1-10层，单片层尺寸为50nm-50μm。