[发明专利]益智仁配方颗粒的特征图谱构建方法及其质量检测方法

权利要求书

1.一种传统益智仁配方颗粒、非传统益智仁配方颗粒与益智仁标准汤剂的特征图谱鉴别方法，其特征在于，包括如下步骤：

对照品溶液的制备：取圆柚酮、山柰素对照品，加溶剂溶解，得对照品溶液；

供试品溶液的制备：取传统益智仁配方颗粒、非传统益智仁配方颗粒或益智仁标准汤剂，加入提取溶剂进行提取，提取液过滤，取续滤液，得供试品溶液；

利用超高效液相色谱法对所述对照品溶液和供试品溶液进行检测，所述超高效液相色谱法采用的流动相A为乙腈，流动相B为体积分数为0.05%~0.15%的甲酸水溶液，洗脱方式为梯度洗脱；

所述梯度洗脱包括如下程序：

0~10min，流动相A的体积百分比由8%上升至16%；

10~25min，流动相A的体积百分比由16%上升至23%；

25~35min，流动相A的体积百分比由23%上升至73%；

35~38min，流动相A的体积百分比由73%下降至8%；

色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；

所述传统益智仁配方颗粒的制备方法包括如下步骤：

a、取益智仁药材，挑选除去杂质，得到益智仁饮片；

b、取益智仁饮片加水煎煮两次，滤液滤过；

c、将滤液进行真空减压浓缩，得益智仁清膏；

d、取益智仁清膏，喷雾干燥，将喷干粉混匀，干法制粒，即得；

所述非传统益智仁配方颗粒的制备方法包括如下步骤：

取益智仁药材，挑选除去杂质得益智仁饮片，煎煮，收集挥发油，挥发油使用β-环糊精包合，得β-环糊精包合物；

收集药渣煎煮两次，滤液进行真空减压浓缩得清膏，清膏喷雾干燥，将喷干粉与β-环糊精包合物混匀，干法制粒，即得；

所述益智仁标准汤剂的制备方法包括如下步骤：

a、将益智仁药材挑选除去杂质、去壳、捣碎，得到益智仁饮片；

b、将益智仁饮片用水煎煮两次，第一次加10倍水，浸泡40分钟，煎煮60分钟，第二次加8倍水煎煮40分钟，收集煎液；

c、煎液过滤，减压浓缩，得益智仁清膏；

d、取益智仁清膏，冷冻干燥，得益智仁标准汤剂冻干粉。

2.根据权利要求1所述的特征图谱鉴别方法，其特征在于，所述超高效液相色谱法的条件包括：

检测波长：250~260nm；流速：0.25~0.35 mL/min；柱温：25~35℃。

3.根据权利要求2所述的特征图谱鉴别方法，其特征在于，所述超高效液相色谱法的条件包括：

检测波长：254nm；流速：0.3 mL/min；柱温：30℃。

4.根据权利要求1~3任一项所述的特征图谱鉴别方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备中，所述提取溶剂为体积分数45%~55%的甲醇水溶液。

5.根据权利要求4所述的特征图谱鉴别方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备中，所述提取溶剂为体积分数50%的甲醇水溶液。

6.根据权利要求4所述的特征图谱鉴别方法，其特征在于，所述提取的方法为超声提取：超声功率为200~300W、频率为20~30kHZ；所述提取的时间为25~35min。

7.根据权利要求1~3任一项所述的特征图谱鉴别方法，其特征在于，所述对照品溶液的制备中，采用的溶剂为醇类溶剂。

8.根据权利要求7所述的特征图谱鉴别方法，其特征在于，所述醇类溶剂为甲醇。

9.根据权利要求1~3任一项所述的特征图谱鉴别方法，其特征在于，所述对照品溶液中，圆柚酮的浓度为105~115μg/mL、山柰素的浓度为80~90μg/mL。