[发明专利]一种黄樟油制备乙基香兰素的方法

权利要求书

1.一种黄樟油制备乙基香兰素的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将100-500份黄樟油、100-400g甲醇和100-400份氢氧化钾混合后升温反应，常压蒸馏，二次升温反应；冷却至90℃，加水混合分相，收集上层酚钾盐溶液；

(2)将酚钾盐溶液320-1500份与硫酸二乙酯108-500份混合后升温反应，萃取分相，收集上层溶液减压蒸馏，得混合醚；

(3)将混合醚101-480份和乙醇500-2000份、水500-2000份、浓硫酸1.5-8份混合后升温反应，冷却至析出浓馥香兰素，过滤、重结晶得到浓馥香兰素；将剩余母液减压蒸馏回收完乙醇后，油水分相，收集油层即类异丁香酚和浓馥香兰素；

(4)将醋酐60-320份、碳酸钠5-30份混合后，滴加类异丁香酚油相45-220份，升温反应，冷凝回流、蒸馏，得乙酸类异丁香酚酯油相；

(5)将乙酸类异丁香酚酯油相60-320份、乙醇120-640份和水120-640份混合，通入含臭氧的氧气流进行反应后，加入焦亚硫酸钠水溶液还原中和；减压回收乙醇，得乙酰乙基香兰素油相；

(6)将乙酰乙基香兰素油相40-186份、甲醇50-240份、浓盐酸10-50份、水10-50份混合后升温反应；常压蒸馏回收甲醇，油水分相，将油相乙基香兰素用水洗涤至中性，减压精馏、溶解于乙醇水溶液中进行重结晶，得乙基香兰素。

2.根据权利要求1所述黄樟油制备乙基香兰素的方法，其特征在于，步骤1)所述升温反应的温度为120-140℃，反应时间为1h；所述二次升温的温度为150-160℃，反应时间为5-7h。

3.根据权利要求1所述黄樟油制备乙基香兰素的方法，其特征在于，步骤2)所述升温反应的温度为70-90℃，反应时间为3h。

4.根据权利要求1所述黄樟油制备乙基香兰素的方法，其特征在于，步骤2)所述萃取分相所用溶剂为甲苯。

5.根据权利要求1所述黄樟油制备乙基香兰素的方法，其特征在于，步骤3)所述升温反应的温度为30-90℃，反应时间为3h。

6.根据权利要求1所述黄樟油制备乙基香兰素的方法，其特征在于，步骤4)所述升温反应的温度为120-150℃，反应时间为3h。

7.根据权利要求1所述黄樟油制备乙基香兰素的方法，其特征在于，步骤5)所述反应温度为0-40℃，反应时间为2-6h。

8.根据权利要求1所述黄樟油制备乙基香兰素的方法，其特征在于，步骤6)所述升温反应的温度为50-80℃，反应时间为3-8h。

9.根据权利要求1所述黄樟油制备乙基香兰素的方法，其特征在于，步骤3)所述析出浓馥香兰素的温度为10-20℃。

10.根据权利要求1所述黄樟油制备乙基香兰素的方法，其特征在于，步骤4)所述滴加类异丁香酚油相时的温度为80-100℃。