[发明专利]一种不锈钢中多元素含量的检测方法

权利要求书

1.一种不锈钢中多元素含量的检测方法，其特征在于，检测不锈钢中硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌的含量，包括以下步骤：

(1)分别取纯度大于或等于99.99wt％的铁粉和铬粉，加盐酸和硝酸溶解，得到基体储备液；用所述基体储备液和所述硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌各自的标准溶液配制硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌的工作曲线混合溶液；利用电感耦合等离子体发射光谱仪检测硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌工作曲线混合溶液，制得工作曲线；

(2)称取待检测的不锈钢样品进行蒸压消解，得到待测试样溶液；

(3)利用电感耦合等离子体发射光谱仪对所述待测试样溶液进行测定，得到待检测不锈钢样品中硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌的含量。

2.根据权利要求1所述的不锈钢中多元素含量的检测方法，其特征在于，步骤(1)包括：

(1.1)制备基体储备液：称取所述铁粉3.00～6.00g和铬粉1.50～3.00g至玻璃烧杯中，加入二次去离子水，盖上表面皿，然后加入20～40mL优级纯盐酸在80～100℃下溶解，待所述铁粉和铬粉溶解完全后，加入5～10mL优级纯硝酸，然后加热至沸腾10～20min，取下，冷却至室温，稀释并定容，得到含铁为0.030g/mL、含铬为0.015g/mL的基体储备液。

3.根据权利要求2所述的不锈钢中多元素含量的检测方法，其特征在于，步骤(1)还包括：

(1.2)制备工作曲线溶液：将所述基体储备液2.00mL、优级纯盐酸10mL、优级纯硝酸2mL和MOS级氢氟酸2mL分别与硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌的标准溶液混合，得到工作曲线混合溶液；

其中，所述镍的标准溶液分别在0mL～12.00mL内按梯度加入；所述锰、钼、铜、钒、钛的标准溶液分别在0mL～10.00mL内按梯度加入；所述硅和铌的标准溶液分别在0mL～5.00mL内按梯度加入；硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌标准溶液的浓度均为1000μg/mL。

4.根据权利要求1所述的不锈钢中多元素含量的检测方法，其特征在于，步骤(2)中待测试样溶液的具体制备过程如下：

称取待检测的不锈钢样品并置于密封式压力容器中，然后依次加入二次去离子水5～10mL、优级纯盐酸5～10mL、优级纯硝酸1～3mL和MOS级氢氟酸2mL，待剧烈反应的现象停止后加盖拧紧密封式压力容器，将所述密封式压力容器密封并置于60～100℃的电热板或者耐腐蚀烘箱中保温0.5～4h，然后取出并冷却至室温，将得到的溶液稀释并定容100mL塑料容量瓶中，得到待测试样溶液。

5.根据权利要求4所述的不锈钢中多元素含量的检测方法，其特征在于，所述不锈钢样品按照以下方式进行称取：

当待检测的不锈钢样品中待测元素含量为0.1wt％～1wt％时，称取的样品量为0.15g，精确至0.0001g；

当待检测的不锈钢样品中待测元素含量为1wt％～7wt％时，称取的样品量为0.1g，精确至0.0001g；

当待检测的不锈钢样品中待测元素含量为7wt％～15wt％时，称取的样品量为0.08g，精确至0.0001g。

6.根据权利要求5所述的不锈钢中多元素含量的检测方法，其特征在于，当待检测的不锈钢样品中镍元素含量大于12wt％且硅、锰、钼、铜、钒、钛和铌元素含量在0.1wt％～1wt％时，称取样品0.08g用以检测镍元素含量，同时称取样品0.15g用以检测硅、锰、钼、铜、钒、钛和铌元素含量。

7.根据权利要求5所述的不锈钢中多元素含量的检测方法，其特征在于，所述密封式压力容器为聚四氟乙烯或PFA塑料制得的溶样瓶或消解罐。