[发明专利]一种不锈钢中多元素含量的检测方法

说明书

本发明公开了一种不锈钢中多元素含量的检测方法，属于分析化学领域。本发明以纯度大于或等于99.99wt％的铁粉和铬粉溶解后作为基体储备液，然后在此基础上通过添加硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌各自的标准溶液来得到硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌的工作曲线混合溶液，本发明通过蒸压消解‑电感耦合等离子体发射光谱法实现了不锈钢中硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌八种元素的同时检测，检测效率高，准确性好。

技术领域

本发明涉及分析化学技术领域，具体涉及一种不锈钢中多元素含量的检测方法，具体涉及不锈钢中硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌含量的检测方法。

背景技术

不锈钢是不锈耐酸钢的简称，按组织状态分为：马氏体钢、铁素体钢、奥氏体钢、奥氏体-铁素体(双相)不锈钢及沉淀硬化不锈钢等。其中常见的有200、300、400系列。不锈钢常用于厨房餐具、手术器械，油精炼塔，建筑装饰、汽车装饰、蒸汽轮机叶片等。针对不锈钢中基本元素的分析，有GB/T 223《钢铁及合金化学分析方法》系列国家标准，主要是是容量法，光度法，重量法等。但此类方法环境污染大，耗时长，操作繁琐，因此，需建立一种可准确，快速检测不锈钢中硅、锰、镍、钼、铜、钛、钒、铌含量的检测方法。

发明内容

为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种不锈钢中多元素含量的检测方法，本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

一种不锈钢中多元素含量的检测方法，检测不锈钢中硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌的含量，包括以下步骤：

(1)分别取纯度大于或等于99.99wt％的铁粉和铬粉，加盐酸和硝酸溶解，得到基体储备液；用基体储备液和硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌各自的标准溶液配制硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌的工作曲线混合溶液；利用电感耦合等离子体发射光谱仪检测硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌工作曲线混合溶液，制得工作曲线；

(2)称取待检测的不锈钢样品进行蒸压消解，得到待测试样溶液；

(3)利用电感耦合等离子体发射光谱仪对待测试样溶液进行测定，得到待检测不锈钢样品中硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌的含量。

由于铁和铬是不锈钢的主要化学成分，对于待检测的元素硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌含量相对较少，若直接采用不锈钢样品制备工作曲线溶液则会导致工作曲线中待测元素含量太高，仪器测试稳定性差，从而影响检测结果的准确性，因此，本发明以纯度大于或等于99.99wt％的铁粉和铬粉作为基体储备液，然后在此基础上通过添加硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌各自的标准溶液来得到硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌的工作曲线混合溶液，避免了杂质元素对检测精度的影响。本发明通过蒸压消解-电感耦合等离子体发射光谱法实现了不锈钢中硅、锰、镍、钼、铜、钒、钛和铌八种元素的同时检测，检测效率高，准确性好。

进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述步骤(1)包括：(1.1)制备基体储备液：称取铁粉3.00～6.00g和铬粉1.50～3.00g至玻璃烧杯中，加入二次去离子水，盖上表面皿，然后加入20～40mL优级纯盐酸在80～100℃下溶解，待铁粉和铬粉溶解完全后，加入5～10mL优级纯硝酸，然后加热至沸腾10～20min，取下，冷却至室温，稀释并定容，得到含铁为0.030g/mL、含铬为0.015g/mL的基体储备液。

本发明用优级纯盐酸和优级纯硝酸对铁粉和铬粉进行溶解，以不锈钢中铁元素与铬元素的比重关系对应称取制备基体储备液的铁粉和铬粉，使之与不锈钢中铁、铬含量一致，从而保证可以准备配制出工作曲线溶液，进而保证检测结果的准备性。在溶解铁粉和铬粉的过程中，本发明通过优级纯盐酸分多次的方式逐次加入，使之平和且充分的溶解完全，最后再添加优级纯硝酸使之与后续溶解不锈钢样品时因必须加入优级纯硝酸而保持一致溶液成分一致，而且优级纯硝酸的加入也更能确保铁粉和铬粉溶解完全。