[发明专利]一种抗菌聚苯硫醚纤维的制备方法有效
申请号: | 202010334543.2 | 申请日: | 2020-04-24 |
公开(公告)号: | CN111549392B | 公开(公告)日: | 2021-04-23 |
发明(设计)人: | 丁筠;高可正;于中振;乔辉 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | D01F6/94 | 分类号: | D01F6/94;D01F1/10;C08J3/22;C08L81/02;C08K13/06;C08K9/10;C08K9/04;C08K3/32;C08K3/22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 抗菌 聚苯硫醚 纤维 制备 方法 | ||
1.一种抗菌聚苯硫醚纤维的制备方法,其特征在于,该方法采用聚苯硫醚抗菌母粒来制备抗菌聚苯硫醚纤维,所述的聚苯硫醚抗菌母粒,以重量百分数计,由以下原料组成:抗菌粉体为10%~30%,抗氧剂为0.1%~0.3%,分散剂为2%~7%,聚苯硫醚粉体为69.7%~87.9%,原料的重量百分数之和为100%;
所述的抗菌粉体,以重量百分数计,由以下原料组成:聚合物包封的CePO4纳米粉体为70%~85%,Ce(OH)4纳米粉体为15%~30%,原料的重量百分数之和为100%。
2.如权利要求1所述的抗菌聚苯硫醚纤维的制备方法,其特征在于,所述的聚苯硫醚抗菌母粒,以重量百分数计,由以下原料组成:抗菌粉体为20%~30%,抗氧剂为0.2%~0.3%,分散剂为4%~7%,聚苯硫醚粉体为62.7%~75.8%,原料的重量百分数之和为100%;
所述的抗菌粉体,以重量百分数计,由以下原料组成:聚合物包封的CePO4纳米粉体为80%,Ce(OH)4纳米粉体为20%。
3.如权利要求1所述的抗菌聚苯硫醚纤维的制备方法,其特征在于,所述的抗氧剂,以重量百分数计,由以下原料组成:1,3,5-三甲基-2,4,6-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯为70%,硫代二丙酸双十八醇酯为30%。
4.如权利要求1所述的抗菌聚苯硫醚纤维的制备方法,其特征在于,该方法具体包括以下步骤:
步骤一,将抗菌聚苯硫醚母粒与聚苯硫醚切片分别在真空干燥箱中真空干燥,先于120℃干燥3h,再升至140℃干燥5h,真空度始终保持在0.05~1.0MPa,干燥后抗菌聚苯硫醚母粒与聚苯硫醚切片中水分应低于0.003%;
步骤二,按照抗菌聚苯硫醚母粒中抗菌粉体总重量占最终制品抗菌聚苯硫醚纤维总重量的2%~3%的配比将抗菌聚苯硫醚母粒加入熔融纺丝机中进行纺丝;
步骤三,对纺丝机中挤出的纤维丝进行风冷固化,通过上油使纤维丝集成纤维束,将纤维束引导至牵伸机,牵伸定型后卷绕于管筒上,得到规格为72D/36f的抗菌聚苯硫醚纤维。
5.如权利要求4所述的抗菌聚苯硫醚纤维的制备方法,其特征在于,所述的熔融纺丝工艺条件为:熔融纺丝温度从一区至四区分别为255℃、320℃、325℃、330℃,牵伸区热盘温度分别为60℃、105℃、120℃,卷绕速度为1000m/min。
6.如权利要求1所述的抗菌聚苯硫醚纤维的制备方法,其特征在于,所述的抗菌粉体的制备过程为:首先,将CePO4纳米粉体经过表面处理制得聚合物包封的CePO4纳米粉体;其次,将聚合物包封的CePO4纳米粉体与Ce(OH)4纳米粉体混合,得到抗菌粉体。
7.如权利要求6所述的抗菌聚苯硫醚纤维的制备方法,其特征在于,所述的表面处理过程包括:使用铝酸酯偶联剂对CePO4纳米粉体进行预处理,称取10~15g CePO4纳米粉体分散于200ml去离子水中,制成悬浮液;称取180mg铝酸酯偶联剂溶解于正丁醇后,将其滴加入悬浮液中,滴加过程中悬浮液应置于60℃水浴锅中,并以60rpm的速度进行搅拌,滴加完成后需继续保持温度和搅拌速度2h,随后将固体产物用无水乙醇洗涤至中性并烘干,得到预处理的CePO4纳米粉体;
称取50~100mg的2,6-二苯基苯酚溶于100ml乙醇溶液中,加入2~6g经过预处理的CePO4纳米粉体形成悬浮液,将悬浮液置于50℃水浴锅中,并以120rpm的速度进行搅拌,同时加入1~2mg溴化亚铜/2,2’-联吡啶络合物并通入氧气,反应5h后,将悬浮液离心分离,用含硫酸30%的乙醇液洗涤分离出的固体,再经过水洗、干燥得到聚合物包封的CePO4纳米粉体。
8.如权利要求1所述的抗菌聚苯硫醚纤维的制备方法,其特征在于,所述的聚苯硫醚抗菌母粒的制备过程为:
首先,将聚苯硫醚粉体与抗菌粉体在真空干燥箱中真空干燥,先于120℃干燥2h,再升至140℃干燥4h,真空度始终保持在0.05~1.0MPa,干燥后聚苯硫醚粉体中水分应低于0.003%;
其次,将抗菌粉体、分散剂、抗氧剂与干燥后的聚苯硫醚粉体混合均匀后,通过双螺杆挤出机共混、挤出、水冷、切粒制备成聚苯硫醚抗菌母粒,所述的双螺杆挤出机的加工工艺条件为:螺杆温度从一区到四区分别为220℃、297℃、302℃、302℃,机头温度为307℃,螺杆转速为210rpm。
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