[发明专利]一种刮板反应器及其生产3-辛酰基巯代丙基三乙氧基硅烷的方法有效

专利信息
申请号: 202010334813.X 申请日: 2020-04-24
公开(公告)号: CN111644115B 公开(公告)日: 2022-03-15
发明(设计)人: 纪冠丞;张磊;李季 申请(专利权)人: 江西宏柏新材料股份有限公司
主分类号: B01J3/04 分类号: B01J3/04;B01J3/03;C07F7/18
代理公司: 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) 23210 代理人: 解莹明
地址: 333300 江西省*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 反应器 及其 生产 辛酰基巯代 丙基 三乙氧基 硅烷 方法
【权利要求书】:

1.一种刮板反应器,其特征在于刮板反应器包括反应釜(1)、第一加料罐(2)、第二加料罐(3)、搅拌机(6)、接收罐(7)、冷凝器(8)、缓冲罐(9)、真空泵(10)和吸收器(11);反应釜(1)内部设有内壁(12),内壁(12)与反应釜(1)侧壁和底部之间存在夹层,反应釜(1)外壁下方设有入油口(4),入油口(4)与上述夹层连通、反应釜(1)外壁上方设有出油口(5),出油口(5)与上述夹层连通;反应釜(1)内部设置有与反应釜侧壁平行的刮板(16),刮板(16)宽2.5~3.5cm,与内壁(12)的距离小于1mm,与反应釜(1)上下两端的距离均为4~6cm;反应釜(1)底部设置有出料口(15),上端设置有两个加料口(13)和一个出气口(14),进料口(13)的直径为1.5~2.5cm,进料口(13)圆心到反应釜(1)邻近内壁(12)的距离是3~4cm;搅拌机(6)由电机(6-1)和搅拌桨(6-2)连接而成,搅拌桨(6-2)伸入反应釜(1),搅拌桨(6-2)与刮板(16)相互垂直连接;第一加料罐(2)、第二加料罐(3)加料管的出口分别与加料口(13)相连;反应釜下端的出料口(15)与接收罐(7)的进口相连;出气口(14)与冷凝器(8)的入口相连;冷凝器(8)的出口与缓冲罐(9)的入口相连;缓冲罐(9)的出口与真空泵(10)的入口相连;真空泵(10)的出口与吸收器(11)的入口相连。

2.利用权利要求1所述的刮板反应器生产3-辛酰基巯代丙基三乙氧基硅烷的方法,其特征在于生产3-辛酰基巯代丙基三乙氧基硅烷的方法按照以下步骤进行:

一、向第一加料罐(2)、第二加料罐(3)分别加入辛酰氯和3-巯丙基三乙氧基硅烷;

二、所述的反应釜(1)内用真空泵(10)抽真空,从反应釜(1)底部的入油口(4)处通入导热油,进入内壁(12)与反应釜(1)侧壁和底部之间存在夹层中,然后再从反应釜(1)顶部的出油口(5)排出,直至反应釜(1)内升温至130℃;

三、打开步骤一中的第一加料罐(2)和第二加料罐(3)的加料口(13),辛酰氯和3-巯丙基三乙氧基硅烷分别沿着反应釜(1)内壁(12)流入,搅拌机(6)带动刮板(16)进行薄膜反应,反应釜内温度为130℃;反应生成的气体通过出气口(14)排出后收集,反应后的产物通过反应釜(1)下端的出料口(15)进入到接收罐(7),反应至无辛酰氯剩余,即完成了3-辛酰基巯代丙基三乙氧基硅烷的生产。

3.根据权利要求2所述的生产3-辛酰基巯代丙基三乙氧基硅烷的方法,其特征在于步骤二中用真空泵(10)抽真空,真空度为0.095MPa~0.1MPa。

4.根据权利要求2所述的生产3-辛酰基巯代丙基三乙氧基硅烷的方法,其特征在于步骤二中导热油温度为130℃。

5.根据权利要求2所述的生产3-辛酰基巯代丙基三乙氧基硅烷的方法,其特征在于步骤三中搅拌机(6)的搅拌转速为200~300rpm。

6.根据权利要求2所述的生产3-辛酰基巯代丙基三乙氧基硅烷的方法,其特征在于步骤三中控制辛酰氯流量为3.4~4mL/min、3-巯丙基三乙氧基硅烷的流量为4.6~5.2mL/min。

7.根据权利要求2所述的一种刮板反应器生产3-辛酰基巯代丙基三乙氧基硅烷的方法,其特征在于步骤三反应生成的气体的收集方法是:反应生成的气体通过真空泵从出气口(14)抽离出反应釜(1),然后在冷凝器(8)的冷凝作用下,进入缓冲罐(9),再通过真空泵(10)进入吸收器(11),即完成了收集。

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