[发明专利]一种刮板反应器及其生产3-辛酰基巯代丙基三乙氧基硅烷的方法

说明书

一种刮板反应器及其生产3‑辛酰基巯代丙基三乙氧基硅烷的方法，它涉及一种反应器及其生产3‑辛酰基巯代丙基三乙氧基硅烷的方法。本发明解决了现有制备含硫硅烷偶联剂中存在的产品储存稳定性差、氯化氢无法排出、产品收率低、成本高的问题。刮板反应器包括反应釜(1)、第一加料罐(2)、第二加料罐(3)、搅拌机(6)、接收罐(7)、冷凝器(8)、缓冲罐(9)、真空泵(10)和吸收器(11)。方法：一、加料；二、抽真空、控温；三、原料进行薄膜反应。本发明方法工艺简单，产品储存的稳定性好，成本低，收率高，所得到的产品纯度为97％以上，收率为95％以上；反应过程中产生的废气可以收集后循环利用，安全环保。

技术领域

本发明涉及一种刮板反应器及其生产3-辛酰基巯代丙基三乙氧基硅烷的方法。

背景技术

在橡胶制造业中，含硫硅烷偶联剂有着广泛的应用。随着现代汽车工业的不断进步，轮胎工业也得到了迅速的发展，尤其是“绿色轮胎”概念的不断深入，含硫硅烷偶联剂的需求量和生产量也在逐渐增加。

公开号WO2005001661专利公开的制备方法，以硫化钠为硫源，与辛酰氯和3-氯丙基三乙氧基硅烷水相合成法合成3-辛酰基巯代丙基三乙氧基硅烷。该方法在生产过程中会产生大量的废气废水，而且产品除水难，容易发生水解反应，产品储存的稳定性差。

公开号CN103709189专利公开的方法采用了不使用溶剂的方式，以3-巯丙基三乙氧基硅烷与辛酰氯为原料，在反应釜内反应制备3-辛酰基巯代丙基三乙氧基硅烷。该方法虽然不使用溶剂，但是在反应过程中产生的氯化氢无法完全排出体系，产品杂质含量高，需要加入无水磷酸钠进行中和，产生了大量的无机盐，增加了产品处理的步骤和成本，不易于实现工业化的生产。

公开号CN405693755专利公开的方法，硫代辛酸烯丙酯与三氯氢硅在催化剂的催化作用下，50～60℃下反应12小时，产品纯度96％，产品收率为62％。该方法使用贵金属络合物作为催化剂，在催化剂催化作用下仍需要较长的反应时间，而且转化率不高。反应成本高，催化剂昂贵且需要回收，增加了操作步骤，且反应周期长，产品收率低，很难投入到实际生产。

发明内容

本发明的为了解决现有制备含硫硅烷偶联剂中存在的产品储存的稳定性差、氯化氢无法排出、产品收率低、成本高的问题，而提供了一种刮板反应器生产3-辛酰基巯代丙基三乙氧基硅烷的方法。

本发明的刮板反应器包括反应釜、第一加料罐、第二加料罐、搅拌机、接收罐、冷凝器、缓冲罐、真空泵和吸收器；反应釜内部设有内壁，内壁与反应釜侧壁和底部之间存在夹层，反应釜外壁下方设有入油口，入油口与上述夹层连通、反应釜外壁上方设有出油口，出油口与上述夹层连通；反应釜内部设置有与反应釜侧壁平行的刮板，刮板宽2.5～3.5cm，与邻近内壁的距离小于1mm，与反应釜上下两端的距离均为4～6；反应釜底部设置有出料口，上端设置有两个加料口和一个出气口，进料口的直径为1.5～2.5cm，进料口圆心到反应釜邻近内壁的距离是3～4cm；搅拌机由电机和搅拌桨连接而成，搅拌桨伸入反应釜，搅拌桨与刮板相互垂直连接；第一加料罐、第二加料罐加料管的出口分别与加料口(13)相连；反应釜下端的出料口与接收罐的进口相连；出气口与冷凝器的入口相连；冷凝器(8)的出口与缓冲罐的入口相连；缓冲罐的出口与真空泵的入口相连；真空泵的出口与吸收器的入口相连。

利用上述生产3-辛酰基巯代丙基三乙氧基硅烷的方法按照以下步骤进行：

一、向第一加料罐、第二加料罐分别加入辛酰氯和3-巯丙基三乙氧基硅烷；

二、所述的反应釜内用真空泵抽真空，从反应釜底部的入油口处通入导热油，进入内壁与反应釜侧壁和底部之间存在夹层中，然后再从反应釜顶部的出油口排出，直至反应釜内升温至130℃；