[发明专利]从低含量工业大麻花叶中提取分离高纯度大麻二酚的方法

权利要求书

1.一种从低含量工业大麻花叶中提取分离高纯度大麻二酚的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)浸提：1kg大麻二酚含量为0.7％w/w的工业大麻花叶，粉碎至平均粒径2mm，过筛网，加入纯水8L，搅拌，升温至80℃，保温2h，过滤；向滤渣中加入6L 30％V/V乙醇，搅拌，升温至70℃，保温2h，过滤；向滤渣中加入6L 90％V/V乙醇，搅拌，升温至70℃，保温2h，过滤，收集滤液；再向滤渣中加入6L 90％V/V乙醇，搅拌，升温至70℃，保温2h，过滤，合并滤液得到12L浸提液；45℃，100mbar，旋转蒸发浓缩至0.66L，液相检测浓缩后悬浊液中大麻二酚浓度为10.3g/L；

(2)萃取：向浓缩后的悬浊液中加入0.66L正己烷，萃取温度20℃，萃取时间10分钟，完成萃取后静置分液，萃取两次，合并正己烷萃取液1.33L；使用1.33L的30％V/V乙醇溶液进行萃取，萃取温度20℃，萃取时间10分钟，完成萃取后静置分液；保留正己烷组分，使用4L的70％V/V乙醇 溶液和上步正己烷溶液进行萃取，萃取温度20℃，萃取时间10分钟，完成萃取后静置、分液，共萃取3次，合并收集70％V/V乙醇溶液12L，大麻二酚浓度为0.55mg/ml；

(3)脱色：将70％V/V乙醇水萃取溶液相加入33g活性炭，搅拌2h；抽滤去除活性炭，用70％V/V乙醇水溶液淋洗滤饼1次，收集液体即为目标物脱色液；纯化水洗涤滤饼，得到洗涤液进入醇回收系统；45℃，100mbar，旋转蒸发浓缩脱色液至650ml，浓度10.1g大麻二酚纯品/升悬浊液的悬浊液，浓缩后体系氮气保护，110℃转化2小时；

(4)大孔树脂的吸附解析：130ml LX-T83大孔树脂用50％V/V的乙醇水溶液湿法装柱，色谱柱直径1.6cm，装填高度65cm；使用50％V/V乙醇水溶平衡大孔树脂柱，流速1.5ml/min，平衡2h；将上步浓缩悬浊液650ml加入90％乙醇650ml混匀后上样至大孔树脂柱，正向上样，流速1.5ml/min流出液进入乙醇回收系统；使用50％V/V乙醇水溶液洗杂,流速1.5ml/min，洗杂30min，流出液进入乙醇回收系统；使用70％V/V乙醇水溶液解析，解析体积9倍柱体积，解析过程流速1.5ml/min，收集解析液，浓缩至浸膏，得到14.15g浸膏，大麻二酚含量44.6％，收率96.1％；使用90％丙酮水溶液对大孔树脂进行再生，再生过程流速1.5ml/min，时间2小时，流出液进入再生溶剂回收系统；

(5)反相层析：47ml LX-T83SS层析树脂加入80ml 60％V/V乙醇，湿法装柱，树脂柱直径10mm，高度600mm，装柱压力10Mpa，完成装柱后使用60％V/V乙醇平衡，流速4.7ml/min，平衡40min；上步浸膏加入70％V/V乙醇80ml搅拌溶解，取其中15ml上样，载量25g大麻二酚纯品/每升反相填料，保持流速4.7ml/min，上样结束后，60％V/V异丙醇洗脱2h，70％V/V异丙醇洗脱1h；分别收集60％洗脱液0.6L，70％洗脱0.3L；45℃，100mbar，旋转蒸发浓缩至浸膏，分别得到次大麻二酚组分0.77g，大麻二酚组分1.21g；

(6)结晶：使用5ml正己烷25℃溶解步骤（5）所得的含大麻二酚的浸膏，溶解完成后，降温至-50℃，保温46h，离心、干燥得大麻二酚晶体。