[发明专利]一种制备高比表面积介孔碳粉末的方法有效
申请号: | 202010335402.2 | 申请日: | 2020-04-24 |
公开(公告)号: | CN111573650B | 公开(公告)日: | 2021-10-01 |
发明(设计)人: | 吴昊阳;秦明礼;周士棋;李子宜;王倩玉;贾宝瑞;曲选辉 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05 |
代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人: | 张仲波 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 表面积 碳粉 方法 | ||
1.一种制备高比表面积介孔碳粉末的方法,其特征在于制备步骤如下:
(1)溶液燃烧合成法制备介孔碳前驱物,其制备过程是以金属硝酸盐、燃料、可溶性有机碳源为原料,并按照一定摩尔比进行配比后溶于去离子中充分溶解配置成水溶液,将溶液进行加热并在贫氧环境下发生燃烧反应,得到掺杂金属氧化物的碳基前驱物;
(2)将步骤(1)制备的前驱物放入管式炉中在保护气氛下进行高温煅烧;
(3)将步骤(2)经高温煅烧后的粉末浸入配制好的盐酸溶液中,充分搅拌后静置36~54h,过滤上层清液后,洗涤后干燥得到介孔碳粉末;
所述的金属硝酸盐为硝酸锌、硝酸镁、硝酸铝、硝酸钙中的至少三种;
所述的可溶性碳源为葡萄糖、淀粉、蔗糖中的至少一种;
所述的燃料为甘氨酸、尿素、柠檬酸、碳酰肼、乙酰丙酮中的至少两种;
步骤(3)制得介孔碳粉末具有>1500m2/g的高比表面积,孔容>2m3/g,有机物萘,萘浓度C0=0.046mol/m3,在介孔碳上的吸附量>1.7mmol/g。
2.如权利要求1所述一种制备高比表面积介孔碳粉末的方法,其特征在于步骤(1)中所述金属硝酸盐、燃料、可溶性有机碳源的摩尔比为1:(0.5~4):(0.04~4)。
3.如权利要求1所述一种制备高比表面积介孔碳粉末的方法,其特征在于步骤(1)中溶液燃烧合成过程在贫氧条件下受热自底部向上发生燃烧反应,放出气体,制备的前驱物质量较轻,反应放置橡胶塞营造贫氧环境并且防止粉末飞溅。
4.如权利要求1所述一种制备高比表面积介孔碳粉末的方法,其特征在于步骤(2)中的保护气氛为氮气或者氩气的至少一种。
5.如权利要求1所述一种制备高比表面积介孔碳粉末的方法,其特征在于步骤(2)中所述的高温煅烧,升温速率为4~8℃/min,反应温度为700~1400℃,保温时间为1~4h。
6.如权利要求1所述一种制备高比表面积介孔碳粉末的方法,其特征在于步骤(3)中使用0.5~2M过量盐酸浸泡36~54h,用无水乙醇或去离子水反复洗涤3~4次,干燥得到介孔碳粉末。
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