[发明专利]一种制备高比表面积介孔碳粉末的方法

说明书

本发明涉及一种制备高比表面积介孔碳粉末的方法，属于碳材料制备技术领域。工艺过程为：将金属硝酸盐、燃料、可溶性有机碳源等原料按照一定的比例配成溶液；将溶液加热使其发生反应得到前驱物；将前驱物于700‑1400℃温度范围内，在保护氛围下煅烧1‑4h，得到金属氧化物/碳的中间产物；经盐酸浸泡去除碳基体上的金属氧化物后干燥得到具有高比表面积的介孔碳粉体材料。本发明工艺简单，操作易于控制，成本低，制备得到的介孔碳有高比表面积兼具大的孔容、粒度均匀、纯度高、分散性好，孔径可控，可有效用于吸附有机污染物等环境领域。

技术领域

本发明属于碳材料制备技术领域，特别涉及设计一种制备具有高比表面积的介孔碳粉末的新型方法。

背景技术

具有介孔结构的碳材料，集介孔材料与碳材料的优点于一体，具有较高的比表面积、相对密度低、优良的吸附性能、耐高温、耐酸碱、孔容存储量大、孔径适中并且在一定范围内可调、良好的导电性和导热性等特点，一直受到人们的特别关注，在储能、吸附分离有机大分子和催化剂载体等应用领域有广泛应用前景。伴随着介孔碳的应用，涌现出许多合成的方法，相对于其他方法,其中的模板法是一种能有效地制备介孔碳材料的方法，它提供了一种能有效控制并改善纳米微粒在结构材料中排列的手段，模板的结构和性质对生成的碳材料的性质有很大的影响，根据模板的结构以及模板与客体之间的相互作用,模板法可以分为硬模板法和软模板法。硬模板法采用具有多孔结构的刚性无机物作为模板，在无机模板的孔道内生成新的碳材料；软模板法通过嵌段共聚物和碳前驱体自组装，热解除去模板并生成碳，得到介孔碳材料。

硬模板法的模板稳定性较高，可以有效地调控介孔的形态与结构，更精确地调控介孔碳的尺寸。得到多种类型的介孔碳，比表面积较高。然而硬模板法制备介孔碳时，介孔碳前驱物大多采用纳米浇铸方法得到，将碳源注入已制作的模板剂中，模板制备过程较为繁杂，且后续多用HF去除模板，毒性较大，易出现模板残留问题，容易破坏表面活性位点，造成性能的下降。软模板法合成过程简单、软模板在分解后形成的产物有很大一部分转化为碳材料的一部分，不需要用酸进行洗涤去除软模板，具有成本低、绿色无污染等优点。但其对孔结构可控性相对较差，模板稳定性不够，制备得到介孔碳的比表面积也较低，通常还需要使用活化剂进行二次活化。因此，简易快速、高效的制备孔径可控的高比表面积介孔碳仍是一难题，寻找一种新型简易制备高比表面积介孔碳的方法且可应用于气体吸附分离等环境领域方面具有重要的理论价值和实际应用意义。

发明内容

本发明目的在于改善现有模板法制备介孔碳中的制备模板剂过程繁杂，孔径单一不易调控的问题，设计出一种溶液燃烧合成多种金属氧化物复合碳基前驱物，再经后续洗涤反应，获得高比表面积介孔碳，从而开发出一种快速、低成本、简单高效介孔碳粉末的制备方法，且所制备的介孔碳具有高比表面积兼具大的孔容、粒度均匀、纯度高、分散性好，孔径可控等特性，对有机物萘具有优异的吸脱附性能。

一种制备高比表面积介孔碳粉末的方法，包括如下具体步骤：

(1)溶液燃烧合成法制备介孔碳前驱物，其制备过程是以金属硝酸盐、燃料、可溶性有机碳源为原料，并按照一定的摩尔比进行配比后溶于去离子中充分溶解配置成水溶液，将溶液进行加热并在贫氧环境下发生燃烧反应，得到掺杂金属氧化物的碳基前驱物。

(2)将步骤(1)制备的前驱物放入管式炉中在保护气氛下进行高温煅烧。

(3)将步骤(2)经高温煅烧后的粉末浸入配制好的盐酸溶液中，充分搅拌后静置36～54h，过滤上层清液后，洗涤后干燥得到介孔碳粉末。

进一步地，步骤(1)中所述的金属硝酸盐、燃料、可溶性有机碳源摩尔比为1：(0.5～4)：(0.04～4)。

进一步地，步骤(1)中的金属硝酸盐为硝酸锌、硝酸镁、硝酸铝、硝酸钙中的至少三种。

进一步地，步骤(1)中的可溶性碳源为葡萄糖、淀粉、蔗糖中的至少一种。