[发明专利]一种二硫代二苯甲酰胺类化合物的制备方法有效
申请号: | 202010338288.9 | 申请日: | 2020-04-26 |
公开(公告)号: | CN111440102B | 公开(公告)日: | 2022-02-15 |
发明(设计)人: | 蒲宏艺;徐海珍 | 申请(专利权)人: | 大连凯飞化学股份有限公司 |
主分类号: | C07C319/22 | 分类号: | C07C319/22;C07C323/62 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 刘潇 |
地址: | 116600 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二硫代二苯 甲酰胺 化合物 制备 方法 | ||
1.一种二硫代二苯甲酰胺类化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
4,4'-二硫代二苯甲酸421g、甲苯1.15L、氯化亚砜212mL和吡啶33.2mL混合,在70℃下进行酰氯化反应4小时,加入2L正己烷,降温至10℃,结晶,过滤,滤饼用250mL正庚烷洗涤两次,烘干,得到4,4'-二硫代二苯甲酰氯429g,收率91%;
2)酰胺化反应:
将800g 4,4'-二硫代二苯甲酰氯溶解于1.5L四氢呋喃,0℃下滴加二乙基胺721mL,室温300r/min搅拌进行酰胺化反应10小时,将所得混合物加入5L水洗涤,过滤,所得白色固体使用80mL水洗3次,得到4,4'-二硫代二(N,N-二乙基苯甲酰胺)。
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