[发明专利]一种苯唑草酮制备方法及其应用

权利要求书

1.一种苯唑草酮制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

以2-甲基苯甲醛、溴化试剂、催化剂、盐酸羟胺、碱、乙烯气体、磺酰化试剂和预设溶剂作为反应原料经第一反应过程制得3-[3-溴-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4，5-二氢化异噁唑；

以丙二酸二乙酯、元甲酸三乙酯、硫酸镍、一元饱和羧酸、甲基肼、烃类溶剂、乙醇溶液和盐酸作为反应原料经第二反应过程制得1-甲基-5-羟基吡唑；

以3-[3-溴-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4，5-二氢化异噁唑、1-甲基-5-羟基吡唑、三乙胺、碳酸钾、氯化钯、三苯基磷、1，4-二氧六环、水、饱和NaHCO₃溶液和盐酸溶液作为反应原料经第三反应过程制得苯唑草酮。

2.如权利要求1所述的一种苯唑草酮制备方法，其特征在于，所述第一反应过程是指：

2-甲基苯甲醛和溴化试剂在混合在所述预设溶剂中，在预设恒温的条件下加入所述催化剂进行溴化反应制得2-溴-6-甲基苯甲醛；

将2-溴-6-甲基苯甲醛、预设溶剂、盐酸羟胺和碱进行缩合反应，然后通入乙烯气体和所述催化剂并氯化最终环化得到3-[2-甲基-6-溴-苯基]-4，5-二氢化异噁唑；

向3-[2-甲基-6-溴-苯基]-4，5-二氢化异噁唑中加入所述磺酰化试剂、所述预设溶剂和所述催化剂，在预设恒温下制得3-[2-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4，5-二氢化异噁唑；

向3-[2-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4，5-二氢化异噁唑中加入所述催化剂、所述溴化试剂和所述预设溶剂，以制得3-[3-溴-2-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4，5-二氢化异噁唑。

3.如权利要求2所述的一种苯唑草酮制备方法，其特征在于，所述溴化试剂为Br₂、BrCl、NBS和HBr中的至少一种，所述催化剂为醋酸、醋酐、碘苯、三氯化铝、FeCl₃、氯化亚铜和碘化亚铜中的至少一种，所述碱为丁基锂、LDA、氢氧化钠、氢氧化钾、叔丁醇钠、叔丁醇钾、叔丁醇锂、碳酸钾、碳酸铯、氢氧化锂、三乙胺、二异丙胺、DBU、甲醇钠和乙醇钠中的至少一种，所述磺酰化试剂为甲磺酰化氯、甲磺酸和甲磺酸酐中的至少一种，所述预设溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、氯苯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、乙酸甲酯、乙酸乙酯、甲醇、乙醇和异丙醇中的至少一种，所述预设恒温的温度范围为30～60℃。

4.如权利要求1所述的一种苯唑草酮制备方法，其特征在于，所述第二反应过程是指：

丙二酸二乙酯和原甲酸三乙酯在反应容器与所述烃类溶剂混合，在硫酸镍和所述一元饱和羧酸的作用下，制得乙氧次甲基丙二酸二乙酯；

将乙氧次甲基丙二酸二乙酯与甲基肼在预设低温的条件下将乙醇溶液中缩合环化，制得1-甲基-5羟基吡唑-4-羧酸乙酯反应液；

在制得的所述1-甲基-5羟基吡唑-4-羧酸乙酯反应液中加入盐酸进行回流反应，以制得1-甲基-5-羟基吡唑。

5.如权利要求4所述的一种苯唑草酮制备方法，其特征在于，所述烃类溶剂为二甲苯和甲苯中的至少一种。

6.如权利要求4所述的一种苯唑草酮制备方法，其特征在于，所述一元饱和羧酸为具有1至5个碳原子的饱和一元羧酸。

7.如权利要求5所述的一种苯唑草酮制备方法，其特征在于，原甲酸三乙酯：丙二酸二乙酯：一元饱和羧酸：硫酸镍：盐酸：甲基肼的物质的量比等于3：1：0.1：0.0001：0.24：0.55。