[发明专利]一种苯唑草酮制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种苯唑草酮制备方法及其应用，包括如下步骤：以2‑甲基苯甲醛、溴化试剂、催化剂、盐酸羟胺、碱、乙烯气体、磺酰化试剂和预设溶剂作为反应原料经第一反应过程制得3‑[3‑溴‑甲基‑6‑(甲基磺酰基)苯基]‑4，5‑二氢化异噁唑；以丙二酸二乙酯、元甲酸三乙酯、硫酸镍、一元饱和羧酸、甲基肼、烃类溶剂、乙醇溶液和盐酸作为反应原料经第二反应过程制得1‑甲基‑5‑羟基吡唑；以3‑[3‑溴‑甲基‑6‑(甲基磺酰基)苯基]‑4，5‑二氢化异噁唑、1‑甲基‑5‑羟基吡唑、三乙胺、碳酸钾、氯化钯、三苯基磷、1，4‑二氧六环、水、饱和NaHCO₃溶液和盐酸溶液作为反应原料经第三反应过程制得苯唑草酮，解决了现有流程中含硫中间体会散发臭味的问题和原料比较难以获得的问题。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，尤其涉及一种苯唑草酮制备方法及其应用。

背景技术

苯唑草酮商品名称有Convey、Impact、Clio、苞卫等，是德国巴斯夫公司研发的新型高效除草剂。苯唑草酮为吡唑啉酮类化合物中的第一个有效成分，能由根和幼茎、叶吸收，在植株体内向顶、向基传导到分生组织，通过抑制质体醌生物合成中的4-羟基苯基丙酮酸酯双氧化酶(4-HPPD)，间接影响类胡萝卜素的合成，干扰叶绿体的合成和功能，最终导致严重的白化(由于叶绿素的降解)。在目前市场上所销售的玉米田苗后茎叶处理除草剂中，苯唑草酮是最安全的玉米田除草剂，对玉米所有生长时期安全，除制种玉米之外，所有玉米类型都可用；也是防除杂草最全的玉米田除草剂，苞卫对极少阔叶草效果一般，但加上阿特拉津，如虎添翼，几乎没有不能防除的杂草；同时也是价格最高的玉米田除草剂，但是现有生产工艺流程中存在含硫中间体会散发臭味，以及原料比较难以获得的问题，因此，迫切的需要为苯唑草酮工业化生产提出一种适应工业化生产的方法。

发明内容

本发明为解决现有技术中苯唑草酮生产过程中存在含硫中间体会散发臭味，以及原料比较难以获得的问题，提出一种苯唑草酮制备方法及其应用。

一种苯唑草酮制备方法，包括如下步骤：

以2-甲基苯甲醛、溴化试剂、催化剂、盐酸羟胺、碱、乙烯气体、磺酰化试剂和预设溶剂作为反应原料经第一反应过程制得3-[3-溴-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4，5-二氢化异噁唑；

以丙二酸二乙酯、元甲酸三乙酯、硫酸镍、一元饱和羧酸、甲基肼、烃类溶剂、乙醇溶液和盐酸作为反应原料经第二反应过程制得1-甲基-5-羟基吡唑；

以3-[3-溴-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4，5-二氢化异噁唑、1-甲基-5-羟基吡唑、三乙胺、碳酸钾、氯化钯、三苯基磷、1，4-二氧六环、水、饱和NaHCO₃溶液和盐酸溶液作为反应原料经第三反应过程制得苯唑草酮。

其中，所述第一反应过程是指：

2-甲基苯甲醛和溴化试剂在混合在所述预设溶剂中，在预设恒温的条件下加入所述催化剂进行溴化反应制得2-溴-6-甲基苯甲醛；

将2-溴-6-甲基苯甲醛、预设溶剂、盐酸羟胺和碱进行缩合反应，然后通入乙烯气体和所述催化剂并氯化最终环化得到3-[2-甲基-6-溴-苯基]-4，5-二氢化异噁唑；

向3-[2-甲基-6-溴-苯基]-4，5-二氢化异噁唑中加入所述磺酰化试剂、所述预设溶剂和所述催化剂，在预设恒温下制得3-[2-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4，5-二氢化异噁唑；

向3-[2-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4，5-二氢化异噁唑中加入所述催化剂、所述溴化试剂和所述预设溶剂，以制得3-[3-溴-2-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4，5-二氢化异噁唑。