[发明专利]一种5-氟尿嘧啶与咖啡酸的共晶及其制备方法有效
申请号: | 202010341985.X | 申请日: | 2020-04-27 |
公开(公告)号: | CN111440124B | 公开(公告)日: | 2023-01-17 |
发明(设计)人: | 李延团;于月明;刘方;焉翠蔚;吴智勇 | 申请(专利权)人: | 中国海洋大学 |
主分类号: | C07D239/553 | 分类号: | C07D239/553;C07C59/52;C07C51/42;C07C51/43;A61K31/513;A61K31/192;A61P35/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 266101 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 嘧啶 咖啡 及其 制备 方法 | ||
1.一种5-氟尿嘧啶-咖啡酸共晶,其特征在于该共晶的分子式为[C4H3N2O2F·C9H8O4·2H2O],由一个5-氟尿嘧啶分子、一个咖啡酸分子以及两个水分子形成基本结构单元,该共晶属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为:α=99.55~99.95°、β=96.18~96.58°、γ=98.61~99.01°,该共晶PXRD特征衍射峰出现在11.36°±0.2°、13.1°±0.2°、15.64°±0.2°、19.48°±0.2°、26.08°±0.2°、28.12°±0.2°处。
2.如权利要求1所述的5-氟尿嘧啶-咖啡酸共晶的制备方法,其特征在于这种共晶的制备方法按以下步骤实现:
将5-氟尿嘧啶原料药与咖啡酸混合,加入体积比为1:2的甲醇和水,搅拌后过滤,滤液静置有固相物析出,收集固相物,真空干燥,得到5-氟尿嘧啶-咖啡酸共晶。
3.如权利要求1所述的5-氟尿嘧啶-咖啡酸共晶的制备方法,其特征在于这种共晶的制备方法按以下步骤实现:
按摩尔比为1:1将5-氟尿嘧啶原料药与咖啡酸混合置于圆底烧瓶中,向混合物粉末加入体积比为1:2的甲醇和水,搅拌4~6h后过滤,将滤液静置2~5天后收集固相物,真空干燥,得到5-氟尿嘧啶-咖啡酸共晶。
4.根据权利要求3所述的5-氟尿嘧啶-咖啡酸共晶的制备方法,其特征在于体系中混合物粉末与溶剂的固液比为100mg:(18~22)mL。
5.如权利要求1所述的5-氟尿嘧啶-咖啡酸共晶的制备方法,其特征在于这种共晶的制备方法按以下步骤实现:
按摩尔比为1:1将5-氟尿嘧啶原料药与咖啡酸混合,加入体积比为1:2的甲醇和水,70℃水浴加热搅拌2~3h趁热过滤,滤液静置冷却至室温有固相物析出,收集固相物,真空干燥,得到5-氟尿嘧啶-咖啡酸共晶。
6.根据权利要求5所述的5-氟尿嘧啶-咖啡酸共晶的制备方法,其特征在于体系中5-氟尿嘧啶原料药与咖啡酸的混合粉末与溶剂的固液比为100mg:(11~15)mL。
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