[发明专利]含1,2,4-三嗪-3,5-二酮的喹啉类化合物的晶型及其制备方法和应用有效
申请号: | 202010342453.8 | 申请日: | 2020-04-27 |
公开(公告)号: | CN111848580B | 公开(公告)日: | 2021-09-14 |
发明(设计)人: | 徐华 | 申请(专利权)人: | 武汉盛云生物医药科技有限责任公司 |
主分类号: | C07D401/12 | 分类号: | C07D401/12;A61P35/00;A61P35/04;A61K31/5377 |
代理公司: | 北京市中联创和知识产权代理有限公司 11364 | 代理人: | 王铮;康秀敏 |
地址: | 430014 湖北省武汉市东湖开发区高新大道*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 喹啉 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种具有以下结构式Ⅰ的喹啉类化合物的晶型A,其特征在于:
其X-射线粉末衍射图谱如图5所示。
2.根据权利要求1所述的喹啉类化合物的晶型A,其特征在于:2θ角为3.3°和18.1°对应的峰值相对强度分别为100%和54.7%。
3.根据权利要求1所述的喹啉类化合物的晶型A,其特征在于:其单晶X-射线衍射图表示,所述晶型属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数:a=25.9839(14),b=12.7821(9),c=9.4654(5) Å,β=92.144(5)°,晶胞体积V=3141.5(3)Å3,晶胞内分子数Z=4。
4.根据权利要求1所述的喹啉类化合物的晶型A,其特征在于:所述晶型A的熔点为184.00~186.00℃。
5.根据权利要求1所述的喹啉类化合物的晶型A,其特征在于:所述晶型A不含结晶水或结晶溶剂。
6.根据权利要求1所述的喹啉类化合物的晶型A,其特征在于:所述晶型A的红外吸收光谱至少在以下波数包含峰:3074、2933、2784、1733、1708、1507~1651、1351~1430、1117~1306cm-1。
7.一种如权利要求1~6中任一项所述的喹啉类化合物的晶型A的制备方法,包括以下步骤:
S1.将式Ⅰ的喹啉类化合物的粗品溶于溶剂中,升高温度至73~100℃,并搅拌至其全部溶解;所述溶剂选自水、四氢呋喃(THF)、甲醇、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、乙醇(EtOH)、二氧六环或无水甲醇任意一种或多种组合;
S2.缓慢降温,待刚开始结晶时保温搅拌0.5~10h,使晶体析出,然后降至室温;
S3.将析出的结晶物抽滤、洗涤、干燥后得到重结晶产品。
8.根据权利要求7所述的喹啉类化合物的晶型A的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中喹啉类化合物粗品的质量与溶剂的体积比为:1g:2~50mL。
9.根据权利要求7所述的喹啉类化合物的晶型A的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中的溶剂为EtOH和THF的混合溶剂。
10.一种药物组合物,其包含权利要求1~6中任一项所述的喹啉类化合物的晶型A作为活性成分以及药学上可接受的赋形剂。
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