[发明专利]一种用于单晶生长的高纯碳化硅粉体制备方法在审
申请号: | 202010342701.9 | 申请日: | 2020-04-27 |
公开(公告)号: | CN111484019A | 公开(公告)日: | 2020-08-04 |
发明(设计)人: | 马康夫;魏汝省;李斌;王英民;赵丽霞;侯晓蕊;周立平;毛开礼;徐伟;王利忠;戴鑫;张辰宇;李刚;方芃博 | 申请(专利权)人: | 山西烁科晶体有限公司 |
主分类号: | C01B32/984 | 分类号: | C01B32/984;C30B29/36;C30B23/00 |
代理公司: | 太原高欣科创专利代理事务所(普通合伙) 14109 | 代理人: | 崔雪花;冷锦超 |
地址: | 030006 山西省太*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 生长 高纯 碳化硅 体制 方法 | ||
1.一种用于单晶生长的高纯碳化硅粉体制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)选择高纯石墨粉与高纯Si粉以摩尔比1:1.0-1.1进行均匀混合得到A;
b)将聚四氟乙烯粉与原料A以质量比1:90-120进行混合,得到混合原料B;
c)将混合原料B置于加热炉中,然后向加热炉炉腔内注入高纯H2至750-850mbar,保持5-15min,然后抽真空使炉腔内的真空度保持在4×10-6-6×10-6mbar;
d)加热炉升温至850-990℃,保温静置使炉内真空度再次达到4×10-6-6×10-6mbar;
e)再次使加热炉升温至1000℃-1200℃,进行SiC合成反应,合成时间为8-12h;得到高纯β-SiC粉体。
2.根据权利要求1所述的一种用于单晶生长的高纯碳化硅粉体制备方法,其特征在于,在高纯β-SiC粉体合成结束后,在1200℃下,继续将高纯H2注入炉腔,保持压力在750-850mbar,保持1-1.5h,然后将高纯Ar、H2与HCl以流量比90-110:1:1注入炉腔,保持压力在750-850mbar,升温至1900℃-2100℃进行转化合成反应,合成时间持续8-12h;得到高纯α-SiC粉体。
3.根据权利要求2所述的一种用于单晶生长的高纯碳化硅粉体制备方法,其特征在于,所述高纯α-SiC粉体合成结束后,在Ar与H2的保护下使炉腔降温至室温。
4.根据权利要求2所述的一种用于单晶生长的高纯碳化硅粉体制备方法,其特征在于,将高纯Ar、H2与HCl以流量比100:1:1注入炉腔,保持压力在800mbar。
5.根据权利要求1或2所述的一种用于单晶生长的高纯碳化硅粉体制备方法,其特征在于,所述步骤c是向加热炉炉腔内注入高纯H2至800mbar,保持10min,然后抽真空使炉腔内的真空度保持在5×10-6mbar。
6.根据权利要求1或2所述的一种用于单晶生长的高纯碳化硅粉体制备方法,其特征在于,步骤c中所述的:注入高纯H2至750-850mbar,保持5-15min,然后抽真空使炉腔内的真空度保持在4×10-6-6×10-6mbar的步骤,反复实施多次。
7.根据权利要求1或2所述的一种用于单晶生长的高纯碳化硅粉体制备方法,其特征在于,步骤d中所述的保温静置是再次向加热炉炉腔中注入高纯H2至750-850mbar,保持5-15min;然后抽真空使炉腔内的真空度保持在4×10-6-6×10-6mbar的步骤,反复实施多次。
8.根据权利要求1或2所述的一种用于单晶生长的高纯碳化硅粉体制备方法,其特征在于,将高纯石墨粉、高纯Si粉和聚四氟乙烯粉同时混合得到混合原料B。
9.根据权利要求1或2所述的一种用于单晶生长的高纯碳化硅粉体制备方法,其特征在于,所述高纯石墨粉、高纯Si粉、聚四氟乙烯粉的纯度>99.999%。
10.根据权利要求1或2所述的一种用于单晶生长的高纯碳化硅粉体制备方法,其特征在于,将混合原料B置于高纯石墨坩埚中,将石墨坩埚置于中频感应加热炉中。
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