[发明专利]一种分子量集中分布的PTT聚酯及其制备方法有效
申请号: | 202010342770.X | 申请日: | 2020-04-27 |
公开(公告)号: | CN111363128B | 公开(公告)日: | 2022-08-09 |
发明(设计)人: | 严建华;韩冰 | 申请(专利权)人: | 张家港美景荣化学工业有限公司;无锡美景荣生物材料有限公司 |
主分类号: | C08G63/183 | 分类号: | C08G63/183;C08G63/78;C08G63/82;C08G63/85;D01F8/14 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 刘鑫;韩蕾 |
地址: | 215600 江苏省苏州市张*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子量 集中 分布 ptt 聚酯 及其 制备 方法 | ||
1.一种分子量集中分布的PTT聚酯的制备方法,其包括以下步骤:
步骤一:将对苯二甲酸与1,3-丙二醇按摩尔比为1:1.1-1.5混合打浆,然后加入钛锡钴复合催化剂进行酯化反应,至酯化出水量达到理论酯化出水量的95%后,将反应压力泄至常压,继续反应15-45min,制得PTT聚酯预聚体;
步骤二:将所述PTT聚酯预聚体与1,3-丙二醇单体按摩尔比为1:1.05-1.10混合进行均质化反应,然后依次进行搅拌预缩聚反应和搅拌终缩聚反应制得分子量集中分布的PTT聚酯;
其中,所述PTT聚酯预聚体的特性粘度≤0.15dl/g,
所述钛锡钴复合催化剂的添加量为所述对苯二甲酸的质量分数的100-200ppm。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述酯化反应的温度为220-240℃,反应压力为50-200kPa,反应时间为1.5-3.5h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤一中,钛锡钴复合催化剂的添加量为所述对苯二甲酸的质量分数的100-200ppm。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述钛锡钴复合催化剂由钛系催化剂、锡系催化剂和钴系催化剂按摩尔比为1:0.1:0.1-1:10:10复合而成,所述钛系催化剂包括钛酸四丁酯或偏钛酸;所述锡系催化剂包括二丁基氧化锡或氧化铟锡;所述钴系催化剂包括醋酸钴。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述钛锡钴复合催化剂由钛酸四丁酯、二丁基氧化锡和醋酸钴按摩尔比为1:1:1复合而成。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述均质化反应的反应温度为200-220℃,反应时间为0.5-1.5h,反应压力为0.1-0.3MPa。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述均质化反应的催化剂为甲基苯磺酸,所述甲基苯磺酸的添加量为所述PTT聚酯预聚体含量的100-200ppm。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述预缩聚反应的反应温度为230℃-250℃,压力为0-10kPa,时间为60-80min。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:所述预缩聚反应时的搅拌转速为5-20rpm/min。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述终缩聚反应的反应温度为240-260℃,压力为0-1kPa,时间为90-180min。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于:所述终缩聚反应时的搅拌转速为5-10rpm/min。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤一还包括在进行酯化反应前,向所述对苯二甲酸和1,3-丙二醇的混合体系中添加防醚剂的步骤。
13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于:所述防醚剂的添加量为所述对苯二甲酸的质量分数的100-1000ppm。
14.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于:所述防醚剂包括醋酸钠。
15.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤二还包括向均质反应后的PTT聚酯预聚体中添加抗热氧剂和/或抗氧化剂的步骤,该步骤具体为:
在将均质反应后的PTT聚酯预聚体向卧式预缩聚反应釜输送过程中,利用注射泵将抗热氧剂和/或抗氧化剂添加到所述PTT聚酯预聚体中。
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