[发明专利]一种分子量集中分布的PTT聚酯及其制备方法

说明书

本发明提供了一种分子量集中分布的PTT聚酯及其制备方法。该制备方法包括以下步骤：步骤一：将对苯二甲酸与1,3‑丙二醇按摩尔比为1:1.1‑1.5混合打浆，然后加入钛锡钴复合催化剂进行酯化反应，至酯化出水量达到理论酯化出水量的95％后，将反应压力泄至常压，继续反应15‑45min，制得PTT聚酯预聚体；步骤二：将PTT聚酯预聚体与1,3‑丙二醇单体按摩尔比为1:1.05‑1.10混合进行均质化反应，然后依次进行搅拌预缩聚反应和终缩聚反应制得分子量集中分布的PTT聚酯；其中，PTT聚酯预聚体的特性粘度≤0.15dl/g，钛锡钴复合催化剂的添加量为对苯二甲酸的质量分数的100‑200ppm。

技术领域

本发明属于化纤加工领域，涉及一种分子量集中分布的PTT聚酯及其制备方法。

背景技术

聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)，与PET和PBT属于同一聚合物系列的一种新型的有机高分子芳香族聚酯产品。PTT作为一种新型的聚酯产品，具有优良的特性。PTT具有良好的加工性能、电气性能、机械性能和尺寸稳定性。PTT纤维保持了PET纤维的优良的抗皱性和耐化学性，强度满足纺织要求。优异的染色性能对纤维纺织品的染整加工具有极大的吸引力，有力于提高经济效益和环境效益。此外，它还具有优良的柔性性、抗日光性、耐污性、低静电性、低吸水率等。在化学纤维应用领域中，PTT纤维综合了锦纶的柔软性，并具有更好的色牢度，腈纶的蓬松性。PTT聚酯的粘度对其性能及纺丝等后加工有着很大的影响，因此，需要对聚合得到的PTT聚酯需要进一步的增粘。

现有的PTT聚酯是通过延长缩聚反应时间来提高产品的粘度。但是在实际运行过程中随着反应的进行随着反应体系粘度的增加，反应生成的低分子副产物排出更加困难，容易发生局部过热，导致降解反应增加，限制了分子量进一步提高，很难得到高粘度的PTT聚酯。随着聚酯分子量的增加，流体输送条件要求更严格。熔融缩聚需要较长的缩聚时间，同时PTT聚酯在270℃以上的高温反应条件下，降解增加，引起各种副反应，使树脂的色泽增加，质量变差。现有的技术体系主要是通过在获得较高粘度(文献公开报道都在0.20dl/g以上)后通过缩聚阶段进一步增加到0.90-1.00dl/g，制备得到的PTT聚酯切片分子量分布宽对纤维成形过程造成断头、毛丝等不利影响。

发明内容

鉴于上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种分子量集中分布的PTT聚酯及其制备方法。该制备方法制得的PTT聚酯色相好，分子量分布集中，色泽有益，可以直接用于熔体纺丝，且纺丝废丝率低。

为了达到前述的发明目的，本发明提供一种分子量集中分布的PTT聚酯的制备方法，其包括以下步骤：

步骤一：将对苯二甲酸与1,3-丙二醇按摩尔比为1:1.1-1.5混合打浆，然后加入钛锡钴复合催化剂进行酯化反应，至酯化出水量达到理论酯化出水量的95％后，将反应压力泄至常压，继续反应15-45min，制得PTT聚酯预聚体；

步骤二：将所述PTT聚酯预聚体与1,3-丙二醇单体按摩尔比为1:1.05-1.10混合进行均质化反应，然后依次进行搅拌预缩聚反应和搅拌终缩聚反应制得分子量集中分布的PTT聚酯；

其中，所述PTT聚酯预聚体的特性粘度≤0.15dl/g，

所述钛锡钴复合催化剂的添加量为所述对苯二甲酸的质量分数的100-200ppm。

同时PTT聚酯的分子量分布集中，大大降低了PTT聚酯熔体生产的时间成本和资金成本。此外，熔体具有高粘度、分子量分布集中、色泽优异等特征，可以直接进行熔体直纺得到PTT聚酯纤维，产品性能好，附加值高，工艺实现容易，利于规模化生产，在服用，家纺等弹性面料具有广泛的应用前景。