[发明专利]一种甲缩醛制备高浓度甲醛的系统和方法在审
申请号: | 202010343890.1 | 申请日: | 2020-04-27 |
公开(公告)号: | CN113636925A | 公开(公告)日: | 2021-11-12 |
发明(设计)人: | 李桂成;董云海 | 申请(专利权)人: | 西安市尚华科技开发有限责任公司;江苏永大化工设备有限公司 |
主分类号: | C07C47/04 | 分类号: | C07C47/04;C07C45/51;C07C45/78 |
代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 赵徐平 |
地址: | 710000 陕西省西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲缩醛 制备 浓度 甲醛 系统 方法 | ||
1.一种甲缩醛合成高浓度甲醛的系统,其特征在于,包括管式固定床反应器,以及与所述管式固定床反应器连接的导热油循环单元、甲缩醛预处理单元和产物冷却单元,所述甲缩醛预处理单元与所述产物冷却单元进行热交换。
2.根据权利要求1所述的一种甲缩醛合成高浓度甲醛的系统,其特征在于,所述导热油循环单元包括导热油储罐、导热油循环泵、导热油加热器、反应器导热油储罐、导热油冷凝器和第一蒸汽发生器;
所述导热油储罐通过导热油循环泵与所述导热油加热器连接;
所述导热油加热器与所述管式固定床反应器连接;
所述管式固定床反应器与所述反应器导热油储罐循环连接;
所述反应器导热油储罐与所述导热油储罐连接,与所述导热油冷凝器循环连接;
所述导热油冷凝器与所述第一蒸汽发生器循环连接,所述第一蒸汽发生器内输入热水,产生的蒸汽输入蒸汽管网。
3.根据权利要求2所述的一种甲缩醛合成高浓度甲醛的系统,其特征在于,所述甲缩醛预处理单元包括甲缩醛蒸发器、混合器、组合风机和混合物预加热器;所述甲缩醛蒸发器内通入甲缩醛,且与所述蒸汽管网连接输入蒸汽,下游连接所述混合器;所述混合器上游通过所述组合风机分别与外部和循环气体连通,下游通过所述混合物预加热器与所述管式固定床反应器连接;所述混合物预加热器与所述产物冷却单元连接,进行热交换。
4.根据权利要求3所述的一种甲缩醛合成高浓度甲醛的系统,其特征在于,所述产物冷却单元包括混合产物冷却器和第二蒸汽发生器,所述混合产物冷却器上游连接所述管式固定床反应器,下游链接所述混合物预加热器,同时循环连接所述第二蒸汽发生器,所述第二蒸汽发生器内输入热水,产生的蒸汽输入蒸汽管网。
5.根据权利要求4所述的一种甲缩醛合成高浓度甲醛的系统,其特征在于,还包括甲醛吸收单元,所述甲醛吸收单元包括第一吸收塔和第二吸收塔;
所述第一吸收塔的塔釜连接所述混合物预加热器,塔身与所述组合风机连接,塔底收集高浓度甲醛,塔顶与所述第二吸收塔连接;
所述第二吸收塔的塔釜与所述第一吸收塔的塔顶连接,塔底收集低浓度甲醛,塔顶与焚烧炉连接;
所述第一吸收塔和所述第二吸收塔的内部由顶端至低端依次设置多层筛板和多层填料层,每层所述填料层的顶部设置液体分布器,底部设置液体集液盘,所述液体集液盘通过循环泵、甲醛换热器与所述液体分布器连接。
6.根据权利要求5所述的一种甲缩醛合成高浓度甲醛的系统,其特征在于,所述筛板共包括5~20层,第一层、第二层或第三层所述筛板设置进料口。
7.根据权利要求6所述的一种甲缩醛合成高浓度甲醛的系统,其特征在于,所述填料层包括2~9层,在第一层所述填料层中所述甲醛换热器为冷冻水换热器,第二层所述填料层中所述甲醛换热器为循环水换热器。
8.一种甲缩醛合成高浓度甲醛的方法,其特征在于,采用如权利要求1~7任一项所述系统,具体包括如下步骤:
(1)向甲醛合成单元内通入氮气降低氧气浓度,通过甲缩醛预处理单元将甲缩醛汽化,并与循环气体和空气混合,得到混合气体通入管式固定床反应器,通过导热油循环单元控制合成反应温度,使甲缩醛在催化剂作用下反应生成甲醛;
(2)得到的混合产物依次通过混合产物冷却器和第二蒸汽发生器冷却;
(3)将冷却的混合产物通入第一吸收塔,被吸收液吸收,在第一吸收塔的塔釜收集得到高浓度甲醛水溶液;剩余气体通入第二吸收塔,被精制水吸收,在第二吸收塔的塔釜收集得到低浓度甲醛水溶液,剩余的气体通入焚烧炉燃烧。
9.根据权利要求8所述的一种甲缩醛合成高浓度甲醛的方法,其特征在于,步骤(1)中所述氧气浓度1000ppm;所述甲缩醛由40kpa~90kpa的蒸汽或70℃-100℃热水汽化;所述催化剂为铁钼催化剂;所述反应温度控制在290℃-360℃,压力控制在40kpa~700kpa,所述混合气体中甲缩醛浓度控制在3%-9%;步骤(2)中冷却至137~143℃。
10.根据权利要求8所述的一种甲缩醛合成高浓度甲醛的方法,其特征在于,步骤(3)中所述吸收液为精制水,所述第一吸收塔的塔顶温度为20~40℃,塔底温度为60~90℃,塔压为30kPa~300kPa;所述第二吸收塔的塔顶温度为20~30℃,塔底温度为60~90℃,塔压为30kPa~70kPa;所述高浓度甲醛水溶液浓度为70~80%,所述低浓度甲醛水溶液浓度为17~37%。
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