[发明专利]一种有机杂化的-CLO结构磷酸铝分子筛及其制备方法在审
申请号: | 202010346128.9 | 申请日: | 2020-04-27 |
公开(公告)号: | CN111333083A | 公开(公告)日: | 2020-06-26 |
发明(设计)人: | 魏莹;郭可;张润铎;王苗;黄鹏飞;孟祥智;侯晓哲;姚振江 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C01B39/54 | 分类号: | C01B39/54;C01B37/04 |
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地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 clo 结构 磷酸 分子筛 及其 制备 方法 | ||
1.一种有机杂化的-CLO结构磷酸铝分子筛,其特征在于:具有国际沸石协会确认的-CLO型拓扑结构,骨架由磷和铝原子通过氧原子桥联而成,其二十元环孔口上具有与磷原子相连的有机基团伸向孔内。
2.一种权利要求1所述有机杂化的-CLO结构磷酸铝分子筛的制备方法,其步骤如下:
(a)将有机膦源、无机磷源、铝源、氟源、有机模板剂混合均匀得到初始反应混合物;
(b)将步骤(a)所得的反应初始混合物在一定温度下晶化一定时间;
(c)步骤(b)结束后,将晶化固体产物分离、洗涤和干燥,即得到该分子筛原粉,将原粉离子交换、焙烧脱除有机模板剂即得该分子筛。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(a)所述的反应混合物中有机膦源:无机磷源:铝源:氟源:有机模板剂的摩尔比为0.01~1:0.1~1:1:0.01~10:0.01~100。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:有机磷源为甲基膦酸、乙基膦酸、丙基膦酸、苯基膦酸、羟基乙基膦酸、氨基乙基膦酸、羟基苯基膦酸、氨基苯基膦酸中的一种或两种以上。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:无机磷源为磷酸、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、磷酸铵中的一种或两种以上。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:铝源为异丙醇铝、拟薄水铝石、硫酸铝、氢氧化铝、氯化铝、γ氧化铝、高岭土中的一种或两种以上。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:氟源为氢氟酸、氟化铵、氟化钠中的一种或两种以上。
8.根据权利2所述的方法,其特征在于:有机模板剂为阳离子为烷基季铵离子[NR4]+、烷基季膦离子[PR4]+,烷基取代的咪唑离子[imR2]+中的一种或者两种以上的化合物,R为C1~C4的烷基。
9.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:晶化温度为100~300℃,晶化时间为5分钟~3天。
10.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(a)所述的反应混合物中可以含有一定比例的水,水是由原料带入,含水量为反应混合物总重量的0~10wt%。
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