[发明专利]一种用于超临界水热合成纳米粉体的螺纹套筒式微通道回热器

说明书

一种用于超临界水热合成纳米粉体的螺纹套筒式微通道回热器，包括自外至内依次套叠的同轴的外套筒、螺纹套筒一、螺纹套筒二、绝热套筒、螺纹套筒三和内基体，外套筒与螺纹套筒一的外螺纹之间、螺纹套筒一的内螺纹与螺纹套筒二的外螺纹之间、螺纹套筒三的外螺纹与绝热套筒的内壁之间、螺纹套筒三的内螺纹与内基体的外螺纹之间依次形成螺旋流道一、二、三、四，螺旋流道一与三在底部连通，二和四在底部连通，螺旋流道一、二、三、四的顶端分别与冷流体入口、热流体出口、冷流体出口、热流体入口连接，本发明可实现反应后热流体的迅速降温、系统余热的回收利用和反应前驱流体物的快速预热升温，可保证产品质量，提高系统循环效率、热经济性和稳定性。

技术领域

本发明涉及能源、化工、环保、合成材料等技术领域使用的回热器，特别涉及一种用于超临界水热合成纳米粉体的螺纹套筒式微通道回热器。

背景技术

纳米金属及金属氧化物粉体是重要的工业原料，与普通粉体相比，纳米金属粉体具有优越的性能，如大的比表面积、界面效应、量子效应和量子隧道效应等，赋予了其独特性能以及特异的电学、热学、磁学、光学及力学性能，广泛应用于各个领域，所用之处无不引发所在行业的革命性变革。例如，纳米氧化铜可用作灵敏的传感器包覆膜，大大提高传感器的选择性与灵敏度，可用作高性能化学电池的负极材料。纳米金属材料的制备技术无疑是纳米技术中的重点与核心。

传统的纳米粉体制备方法工艺设备复杂，产量低，难以做到100nm以下，难以实现大规模生产；同时生产过程中会添加有机溶剂或剧毒的添加剂成分，在生产中造成严重污染。传统方法的诸多缺陷使得纳米材料的价格居高不下，如50nm左右的纳米铜的价格为300～400万左右/吨，严重制约了纳米金属材料的规模化应用，同时也限制了相关产业的发展。因此当前亟需一种绿色、高效、经济的纳米金属或金属氧化物粉体制备技术具有重要的意义。

超临界水热合成技术是一种用于制备纳米金属及纳米金属氧化物的绿色合成技术。由于金属氧化物及其盐在超临界水中的溶解度极低，可快速成核，反应物会迅速发生水解、脱水反应，生成结晶前驱物，进而发生结晶反应(成核、生长)，形成具有极小粒度和一定形态的纳米金属或金属氧化物粉体。

与常规方法相比，超临界水热合成技术具有以下突出优势：

■反应时间极快：反应物与还原剂形成均相体系，反应传质阻力减小，水热合成反应速率极快，反应时间10s；

■有利于形成超细微粒：由于金属氧化物及其盐在超临界水中的溶解度极低，可获得极高的成核率，有利于形成粒度分布均匀的超细微粒(10～30nm)；

■产物形貌可控：超临界水热合成法可通过控制过程参数来控制粉体晶粒物相和形貌；

■环保无污染：超临界水热合成以水为介质，不需添加如水合肼等有毒有机溶剂，是一种绿色环保的纳米粉体制备技术。

由于超临界水热合成反应速度极快，反应时间通常在10s以内，且反应时间、反应温度等参数对合成的纳米粉体产物的品质有极大的影响，一般来说若工艺运行过程中，若反应时间和反应温度不能精确控制，将会导致纳米产品粒径粗大且分布不均。因此工艺上一般采用反应后急冷技术，使反应后流体的温度在1s内降低至反应温度以下，否则，反应物在一定反应时间离开反应器后将仍在较高的温度范围内停留，这一方面延长了合成反应的时间，一方面使反应在不准确的温度中进行，这将共同导致晶体的大量团聚，从而使纳米粉体产品的品质极大地降低。

连续式超临界水热合成的工艺流程主要由加料/预热系统、混合/反应系统及冷却/物料回收系统3个部分构成。在目前的超临界水热合成工艺中，采取类似于喷水减温器的结构对离开反应器的反应后出水直接喷入大量冷却水，实现冷热掺混换热从而对反应后流体快速降温，这导致了大量的热量损失；采取反应前电加热或燃气/油炉加热对进行反应物的预热升温，在长期、连续地运行中耗费了大量的能源，极大地增加了能耗，并降低了系统运行的经济性。