[发明专利]一种耐电解质型增稠剂材料的制备方法在审
申请号: | 202010348264.1 | 申请日: | 2020-04-28 |
公开(公告)号: | CN111518236A | 公开(公告)日: | 2020-08-11 |
发明(设计)人: | 赵灶生 | 申请(专利权)人: | 赵灶生 |
主分类号: | C08F220/06 | 分类号: | C08F220/06;C08F220/56;C08F220/02;D06P1/52 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 424419 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电解质 增稠剂 材料 制备 方法 | ||
1.一种耐电解质型增稠剂材料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)按重量份数计,分别称量45~50份二氯甲烷、25~30份正己烷、10~15份质量分数10%氢氧化钠溶液置于三口烧瓶中,剧烈搅拌混合并冰水浴保温反应,对三口烧瓶中滴加丙烯酰氯的二氯甲烷溶液,待滴加完成后,搅拌混合并置于室温下保温反应,得反应液并置于分液漏斗中,洗涤后干燥处理,减压蒸馏去除溶剂,得洗涤蒸馏液,按质量比1∶5,将洗涤蒸馏液与乙酸乙酯搅拌混合并重结晶处理,收集滤饼得改性单体A;
(2)按重量份数计,分别称量45~50份二氯甲烷、25~30份十六胺、10~15份质量分数10%氢氧化钠溶液置于三口烧瓶中,搅拌混合并置于0~5℃下保温反应25~30min,收集保温反应液并按质量比1∶3,将质量分数5%的丙烯酰氯的二氯甲烷溶液滴加至保温反应液中,滴加2h后滴加完成后,洗涤、干燥后,室温下减压蒸馏去除溶剂,得洗涤液,按质量比1∶5,将洗涤液与乙酸乙酯搅拌混合并重结晶处理,收集滤饼得改性单体B;
(3)按重量分数计,分别称量45~50份丙烯酸、3~5份质量分数10%氢氧化钠溶液、15~20份丙烯酰胺和0.5~1.0份过硫酸铵溶液置于三口烧瓶中,搅拌混合并收集得混合溶解液;
(4)按重量分数计,分别称量45~50份煤油、45~50份混合溶解液、10~15份司盘-80、6~8份改性单体A和10~15份改性单体B置于四口烧瓶中,搅拌乳化1,通氮气排除空气,待通入完成后,收集混合乳化液并按质量比1:5:25,将转相剂、亚硫酸氢钠添加至混合乳化液中,再保温反应2~3h,即可制备得所述的耐电解质型增稠剂材料。
2.根据权利要求1所述的一种耐电解质型增稠剂材料的制备方法,其特征在于:所述的冰水浴保温反应为在0~5℃下冰水浴处理,保温反应20~25min。
3.根据权利要求1所述的一种耐电解质型增稠剂材料的制备方法,其特征在于:所述的剧烈搅拌速率为4550~5000r/min。
4.根据权利要求1所述的一种耐电解质型增稠剂材料的制备方法,其特征在于:所述的丙烯酰氯的二氯甲烷溶液为质量分数5%的丙烯酰氯的二氯甲烷溶液。
5.根据权利要求1所述的一种耐电解质型增稠剂材料的制备方法,其特征在于:所述的丙烯酰氯的二氯甲烷溶液滴加量与质量分数10%氢氧化钠溶液质量相同。
6.根据权利要求1所述的一种耐电解质型增稠剂材料的制备方法,其特征在于:所述的丙烯酰氯的二氯甲烷溶液滴加速率为2s/滴。
7.根据权利要求1所述的一种耐电解质型增稠剂材料的制备方法,其特征在于:所述的过硫酸铵溶液质量分数为10%。
8.根据权利要求1所述的一种耐电解质型增稠剂材料的制备方法,其特征在于:所述的转相剂优选为转相剂AEO-10。
9.根据权利要求1所述的一种耐电解质型增稠剂材料的制备方法,其特征在于:所述的氮气通入速率为45~50mL/min。
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