[发明专利]烟嘧磺隆的晶型及其制备方法

权利要求书

1.一种烟嘧磺隆的晶型，其特征在于：该晶型的X射线粉末衍射图的反射角2θ在12.4°±0.2°、14.1°±0.2°、15.4°±0.2°、16.9°±0.2°、18.3°±0.2°、18.7°±0.2°、21.8°±0.2°、23.9°±0.2°、24.7°±0.2°、25.5°±0.2°处具有特征峰。

2.一种权利要求1所述的烟嘧磺隆的晶型的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)水浴条件下，将烟嘧磺隆原药加入到乙腈中溶解，趁热过滤，得滤液；

(2)搅拌下，将滤液冷却至室温，过滤，得烟嘧磺隆纯品；

(3)将烟嘧磺隆纯品干燥；

(4)在接有油水分离器的容器中加入甲苯，搅拌下回流至油水分离器中不再有水滴出现，停止加热，加入干燥后的烟嘧磺隆纯品，搅拌下回流至油水分离器中不再有水滴出现，继续回流20分钟，停止加热，冷却至室温，过滤，再用甲苯洗涤，得到烟嘧磺隆的晶型。

3.根据权利要求2所述的烟嘧磺隆的晶型的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，水浴条件下控制温度55℃。

4.根据权利要求2所述的烟嘧磺隆的晶型的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，冷却方式为自然冷却。

5.根据权利要求2所述的烟嘧磺隆的晶型的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，干燥方式为置于恒温干燥箱中干燥，温度为60℃，时间为5小时。

6.根据权利要求2所述的烟嘧磺隆的晶型的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，采用油浴的方式加热回流，油浴温度为160℃。

7.根据权利要求2所述的烟嘧磺隆的晶型的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，冷却至室温具体为：在起始温度为160℃的油浴中冷却至室温。

8.根据权利要求2所述的烟嘧磺隆的晶型的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，得到烟嘧磺隆的晶型置于真空干燥器内，室温真空干燥72小时，得到烟嘧磺隆二级标样。

9.根据权利要求8所述的烟嘧磺隆的晶型的制备方法，其特征在于：所述的烟嘧磺隆二级标样封装到安瓿瓶中，然后置于干燥器内，干燥器置于冰箱冷藏室中保存。