[发明专利]一种细颗粒钼粉的制备方法

说明书

本发明涉及一种细颗粒钼粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，一次还原,将MoO₃粉末在氢气中还原；S2，粉末冷却后破碎、筛分，获得MoO₂粉末；S3,二次还原，将MoO₂粉末在氢气中还原，筛分，得到钼粉；S4,气流粉碎，将钼粉进行气流粉碎，得到细颗粒钼粉。本发明解决了现有方法制备出的钼粉平均费氏粒度大、比表面积小、表面活性低、团聚现象严重等问题，同时提高了生产效率，降低了能源消耗。利用该方法制备出的钼粉团聚少，平均费氏粒度小于1.5μm，比表面积大于0.5m²/g。

技术领域

本发明属于钨钼技术领域，具体涉及一种细颗粒钼粉的制备方法。

背景技术

细颗粒钼粉被广泛应用于化工、食品、玻璃、医药等行业。而目前，工业生产中采用两阶段氢气还原法生产出钼粉平均费氏粒度一般在2.0-5.5μm之间，其比表面积(BET)相对较小，约为0.15-0.45m²/g。并且通过这种方法生产出的钼粉中存在大量团聚颗粒，难以满足某些特定领域中高比表面积的细颗粒钼粉的使用要求。

中国发明专利CN201910146314.5一种细钼粉的制备方法；201710649774.0/CN201710649774.0一种两段式还原制备超细钼粉的方法；200810230851.X/CN200810230851.X一种制备高纯超细金属钼粉的方法；201610019024.0/CN201610019024.0一种高分散、窄粒度分布超细钼粉的制备方法；201310618960.X/CN201310618960.X具有高表面活性钼粉的制备方法；201610019602.0/CN201610019602.0一种微纳米钼粉的制备方法；201810892770.X/CN201810892770.X一种低氧小粒度钼粉的生产方法；201010107245.6/CN201010107245.6]一种亚微米级钼粉的制备方法；200710177119.6/CN200710177119.6一种超细钼粉或超细钨粉表面包覆金属铜的制备方法等现有技术中，作为最接近的现有技术，201710649774.0/CN201710649774.0一种两段式还原制备超细钼粉的方法；上述生产细颗粒钼粉的方法是通过控制两阶段还原过程中的装舟量、还原温度、氢气流量、推舟速度等工艺参数来降低产出钼粉的平均费氏粒度的，该方法产量低，能耗高，产出钼粉存在团聚现象，表面活性差，并且难以制备出平均费氏粒度小于1.5μm、比表面积大于0.5m²/g的钼粉。

发明内容

本发明的目的在于提供一种细颗粒钼粉制备方法，解决了现有方法制备出的钼粉平均费氏粒度大、比表面积小、表面活性低、团聚现象严重等问题，同时提高了生产效率，降低了能源消耗。利用该方法制备出的钼粉团聚少，平均费氏粒度小于1.5μm，比表面积大于0.5m²/g。

为解决上述问题，本发明所采用的技术方案为：具体包括以下步骤：

S1，一次还原,将MoO₃粉末在氢气中还原；

S2，粉末冷却后破碎、筛分，获得MoO₂粉末。

S3,二次还原，将MoO2粉末在氢气中还原，筛分，得到钼粉；

S4,气流粉碎，将钼粉进行气流粉碎，得到细颗粒钼粉。

本发明通过步骤1-3在两段还原工艺中增加破碎步骤，获得较细的钼粉，最后再经过高压气流冲刷，使粉末近一步细化，团聚颗粒被打散，得到高比表面积、低团聚的细颗粒钼粉。

更进一步的改进是，所述步骤S1,MoO₃粉末平均费氏粒度为7.0-11μm，松装密度为1.32-1.56g/cm³。一次还原中控制MoO₃粉末的粒度和松装密度，有利于在两段还原工艺中获得较细的钼粉。