[发明专利]一种异硫氰酸烯丙酯的制备方法在审
| 申请号： | 202010353300.3 | 申请日： | 2020-04-29 |
| 公开（公告）号： | CN111533672A | 公开（公告）日： | 2020-08-14 |
| 发明（设计）人： | 张家庆;王春民;唐静;任云华;黄珍宏;徐祝华;芦辉 | 申请（专利权）人： | 江苏中丹化工技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C331/22 | 分类号： | C07C331/22 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 225400 江苏省泰*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氰酸 烯丙酯 制备 方法 | ||
1.一种异硫氰酸烯丙酯的制备方法，其特征在于：所述异硫氰酸烯丙酯的制备方法的具体步骤如下：
A.异硫氰酸烯丙酯的合成
向反应釜中投入硫氰酸钠、溶剂、催化剂，反应体系升温至30-70℃，开始缓慢滴加烯丙基氯，滴加结束后，反应体系保温反应12-15小时，最终合成得到异硫氰酸烯丙酯；反应结束后体系降温后过滤，过滤后得到固体氯化钠和滤液，
B.对异硫氰酸烯丙酯进行精馏
滤液先常压脱出部分溶剂，再负压脱出剩余溶剂，最后减压精馏得到合格的异硫氰酸烯丙酯成品。
2.根据权利要求1所述的一种异硫氰酸烯丙酯的制备方法，其特征在于：所述步骤B中的异硫氰酸烯丙酯的精馏具体步骤如下：
a、回收溶剂：将滤液转入精馏釜中回收溶剂；
b、精馏：回收溶剂结束后，精馏釜继续升至外温100-120℃，全回流1小时，控制回流比2:1，真空度为60-80mmHg，并取样检测瞬时样异硫氰酸烯丙酯含量，当异硫氰酸烯丙酯标定含量大于98％时收集异硫氰酸烯丙酯成品。
3.根据权利要求1、2任意一项所述的一种异硫氰酸烯丙酯的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为甲苯、1,2-二氯乙烷、丙酮、乙酸乙酯、乙腈。
4.根据权利要求1、2任意一项所述的一种异硫氰酸烯丙酯的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵。
5.根据权利要求1、2任意一项所述的一种异硫氰酸烯丙酯的制备方法，其特征在于：所述合成反应温度为30℃-70℃。
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