[发明专利]光敏性联苯二胺单体的制备方法有效
申请号: | 202010354359.4 | 申请日: | 2020-04-29 |
公开(公告)号: | CN111533681B | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
发明(设计)人: | 陈旭东;钟世龙;洪炜 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
主分类号: | C07D211/90 | 分类号: | C07D211/90;C07C303/28;C07C303/30;C07C309/73;C07C201/12;C07C205/21;C07C205/37;C07C213/02;C07C217/84 |
代理公司: | 石家庄科诚专利事务所(普通合伙) 13113 | 代理人: | 杨亚慧;张红卫 |
地址: | 510275 *** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 光敏 联苯 单体 制备 方法 | ||
1.一种光敏性联苯二胺单体的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括以下步骤:
(1)以4,4’-二羟基联苯为起始原料,5~10℃下,在硝酸溶液中通过硝化反应于苯环2,2’、2,3’和3,3’中的任意一处位置引入硝基基团,硝化后的产物,通过洗涤、干燥、重结晶后制得化合物A;
(2)在化合物A上的羟基位置引入末端为卤素的卤代直链烷基,制得化合物B;
(3)将化合物B溶于极性溶剂中,0~5℃下,加入还原剂将化合物B中的硝基还原成氨基,制得化合物C;
(4)在具有路易斯碱的反应环境下,于化合物C上引入含有羟基的光敏性基团,以取代化合物C上卤代直链烷基末端的卤素基团,从而制得光敏性联苯二胺单体。
2.根据权利要求1所述的光敏性联苯二胺单体的制备方法,其特征在于:步骤(2)中:将步骤(1)制得的化合物A溶于极性溶剂中,于路易斯碱存在的反应环境中,向溶液中加入末端含有卤素的二卤代直链烷烃,通过亲核取代作用将二卤代直链烷烃上其中一端的卤素与化合物A上的羟基反应生成醚键,制得化合物B。
3.根据权利要求2所述的光敏性联苯二胺单体的制备方法,其特征在于:步骤(4)中:将步骤(3)制得的化合物C溶于极性溶剂中,于路易斯碱存在的反应环境中,向溶液中加入含有羟基的光敏性基团,通过亲核取代作用将光敏性基团中的羟基与化合物C中的卤素反应生成醚键,得到光敏性联苯二胺单体。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的光敏性联苯二胺单体的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,硝酸溶液的质量分数为50%~80%。
5.根据权利要求3所述的光敏性联苯二胺单体的制备方法,其特征在于:步骤(2)至步骤(4)中使用的极性溶液选自甲醇、四氢呋喃、氯仿、丙酮、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜中的任意一种溶液。
6.根据权利要求1-3、5中任意一项所述的光敏性联苯二胺单体的制备方法,其特征在于:步骤(3)中的还原剂为六水合氯化镍-硼氢化钠组合或氯化锡-盐酸组合。
7.根据权利要求3或5所述的光敏性联苯二胺单体的制备方法,其特征在于:步骤(2)和步骤(4)中所述的路易斯碱选自碳酸锂、碳酸钾、碳酸钠、碳酸铷、碳酸铯、碳酸铍、碳酸镁、碳酸钙、碳酸锶、碳酸钡中的任意一种。
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