[发明专利]一种头孢类抗生素的液相色谱-质谱联用的检测方法

权利要求书

1.一种头孢类抗生素的液相色谱-质谱联用的检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)样品预处理：将一定量的水样通过离心机去除悬浮物，然后抽滤，再调节水样pH；

(2)样品萃取：先淋洗萃取柱进行活化，再向水样中加入螯合剂并充分混合，再将水样通过萃取柱，过样后的萃取柱冲洗，接着干燥、洗脱，收集洗脱液并吹至近干，得到残渣；

(3)质谱检测：溶解残渣得到待检测液，将待检测液在一定梯度洗脱条件和质谱检测条件下进行检测。

2.根据权利要求1所述的一种头孢类抗生素的液相色谱-质谱联用的检测方法，其特征在于，步骤(1)中所述的离心机转速为4000-8000rpm；抽滤采用孔径0.2-0.5μm玻璃纤维滤膜抽滤；所述的调节水样pH，采用0.5M的盐酸调节，调节pH的范围为pH＝1.5-5.5。

3.根据权利要求1所述的一种头孢类抗生素的液相色谱-质谱联用的检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述的活化，是采用等体积的甲醇和超纯水淋洗萃取柱进行活化；所述的螯合剂包括Na₂EDTA，水样与螯合剂的体积比为(40-60):1；水样以2-10ml/min的流速通过萃取柱。

4.根据权利要求1所述的一种头孢类抗生素的液相色谱-质谱联用的检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述的冲洗，是采用超纯水冲洗，所述的干燥，是在氮气保护下干燥10-30min；所述的洗脱液为甲醇和水以体积比为(60-100):(0-40)的混合液体，洗脱液的用量为水样体积的0.4-1.2％，所述的吹至近干，是在氮气保护下吹至近干。

5.根据权利要求1所述的一种头孢类抗生素的液相色谱-质谱联用的检测方法，其特征在于，步骤(3)中所述的溶解残渣，是采用水样体积1/1000的甲醇进行溶解。

6.根据权利要求1所述的一种头孢类抗生素的液相色谱-质谱联用的检测方法，其特征在于，步骤(3)中所述的梯度洗脱条件为：

流动相：A为体积比为0.1％的甲酸溶液，B为甲醇；

梯度洗脱条件：0-1.0min，5％B；1.0-4.5min，5-50％B；4.5-7.5min，50-70％B；7.5-7.6min，70-5％B；7.6-9min，0.5％B；流速0.30ml/min，进样量为10μL。

7.根据权利要求1所述的一种头孢类抗生素的液相色谱-质谱联用的检测方法，其特征在于，步骤(3)中所述的质谱检测条件为：

离子源为ESI源，毛细管电压为2.0-4.0kV，萃取锥孔电压为20-30V，RF透镜电压为0.2-0.8V，离子源温度为125-175℃，脱溶剂气温度为400-500℃，流速为800-1000L·h^-1，锥孔气流速为30-60L/h。

8.根据权利要求1所述的一种头孢类抗生素的液相色谱-质谱联用的检测方法，其特征在于，所述的萃取柱采用Waters公司的6cc/200mg萃取柱。

9.根据权利要求1所述的一种头孢类抗生素的液相色谱-质谱联用的检测方法，其特征在于，所述的色谱柱采用Acquity BEH C18色谱柱。

10.根据权利要求1所述的一种头孢类抗生素的液相色谱-质谱联用的检测方法，其特征在于，所述的头孢类抗生素包括头孢克洛、头孢拉丁、头孢他啶、头孢噻呋或头孢氨苄的一种或多种。