[发明专利]一种高纯六氟化硫及其制备方法

权利要求书

1.一种高纯六氟化硫的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、电解制氟：电解无水氟化氢制备氟气，电解过程中保持碳阳极完全浸泡在电解液中；

S2、氟硫反应：将步骤S1制备的氟气通入反应器中与硫磺蒸气反应制备粗品六氟化硫；

S3、裂解除杂：将所述粗品六氟化硫通入裂解塔中进行热解处理，将所述粗品六氟化硫中的S₂ F₁₀ 气体分解为SF₆ 和SF₄ ；

S4、水洗除杂：将经过步骤S3处理后的混合气体通入水洗塔进行水洗，除去所述混合气体中的氟气、低硫氟化物、亚硫酰氟化物，得到一级纯化六氟化硫气体；

S5、碱洗除杂：将步骤S4得到的所述一级纯化六氟化硫气体通入碱洗塔进行碱洗，除去所述一级纯化六氟化硫气体中的HF、CO₂ 、SO₂ 气体，得到二级纯化六氟化硫气体；

S6、低压吸附：将步骤S5得到的所述二级纯化六氟化硫气体通入低压吸附塔中吸附，去除微量水分和酸性物质，得到三级纯化六氟化硫气体；

S7、高压吸附：将步骤S6得到所述三级纯化六氟化硫气体通入高压吸附塔中吸附，吸附其中的微量的S₂O F₁₀ 、SO₂F₂ 、SOF₂ 、SOF₄ 低硫氟氧化物以及微量HF、H₂O ，得到四级纯化六氟化硫气体；

S8、精馏除杂：将所述四级纯化六氟化硫气体通入精馏系统进行精馏除杂，得到高纯六氟化硫；

所述精馏系统包括高沸精馏塔、一级低沸精馏塔、二级低沸精馏塔、高沸回收精馏塔和低沸回收精馏塔，其中高沸精馏塔与高沸回收精馏塔连接，一级低沸精馏塔和二级低沸精馏塔均与低沸回收精馏塔连接；

从高压吸附塔出来的四级纯化六氟化硫气体在预冷器中预冷后进入所述高沸精馏塔，在所述高沸精馏塔的再沸器中排出的含六氟化硫的高沸点杂质进入所述高沸回收精馏塔进行回收其中的六氟化硫，所述高沸精馏塔的冷凝器产出的六氟化硫依次进入所述一级低沸精馏塔、所述二级低沸精馏塔进行精馏除杂，从所述一级低沸精馏塔的冷凝器、所述二级低沸精馏塔的冷凝器排出的低沸点杂质中含少量六氟化硫，含少量六氟化硫的低沸点杂质进入所述低沸回收精馏塔回收其中的六氟化硫；

所述高沸精馏塔的塔压为0.9MPa至1.6MPa，所述高沸精馏塔的冷凝器温度为-35℃至-10℃，所述高沸精馏塔的再沸器温度为-13℃至10℃；

所述高沸回收精馏塔的塔压为0.6MPa至1.3MPa，所述高沸回收精馏塔的冷凝器温度为-32℃至-25℃，所述高沸回收精馏塔的再沸器温度为-12℃至6℃；

所述一级低沸精馏塔的塔压为0.8MPa至1.5MPa，所述一级低沸精馏塔的冷凝器温度为-37℃至-15℃，所述一级低沸精馏塔的再沸器温度为-18℃至15℃；

所述二级低沸精馏塔的塔压为0.3MPa至0.9MPa，所述二级低沸精馏塔的冷凝器温度为-40℃至-18℃，所述二级低沸精馏塔的再沸器温度为-22℃至-20℃；

所述低沸回收精馏塔的塔压为0.25MPa至0.55MPa，所述低沸回收精馏塔的冷凝器温度为-42℃至-20℃，所述低沸回收精馏塔的再沸器温度为-19℃至12℃。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

所述步骤S1中，控制电解槽极间电压不超过在7V～9.3V之间，控制电解槽槽温均匀且处于85℃～103℃区间。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

还包括在线分析步骤，在所述步骤S2中的反应器的气体出口端设置有取样口，通过所述取样口将所述步骤S2得到的粗品六氟化硫依次通入装有碱液的缓冲瓶和装有除水吸附剂的除水装置后，进入在线色谱气相分析仪进行分析。