[发明专利]一种高纯六氟化硫及其制备方法

说明书

本发明提供一种高纯六氟化硫及其制备方法，制备方法，包括以下步骤：S1、电解制氟；S2、氟硫反应；S3、裂解除杂；S4、水洗除杂；S5、碱洗除杂；S6、低压吸附；S7、高压吸附；S8、精馏除杂。通过本发明的方法可以获得纯度达到99.9995％以上的高纯六氟化硫，远高于国家标准的99.999％。

技术领域

本发明涉及化工生产技术领域，具体是涉及一种高纯六氟化硫及其制备方法。

背景技术

六氟化硫在常温常压下为无色、无臭、无毒、无腐蚀性、不燃、不爆炸的气体，分子量146.06，密度6.139g/L，约为空气的5倍。其化学成分稳定，是已知化学稳定性最好的气态物质之一，其惰性与氮气相似。它具有极好的热稳定性，纯态下即使在500℃以上高温也不分解。六氟化硫具有卓越的电绝缘性和灭弧特性，常压下其绝缘能力为空气的2.5倍以上，其灭弧能力相当于相同条件下空气的100倍。另外，在相同的条件和缓冲压力下，SF₆的晕电压为气体的2倍。

由于六氟化硫具有卓越的电绝缘性、灭弧特性等化学性质，它被广泛用于电气设备的断路器、组合器、变压器、大容器电缆、避雷器、x光机、离子加速器、示踪分析和有色冶炼等方面。六氟化硫也可以在光纤制备中用作生产掺氟玻璃的氟源，在制造低损耗优质单模光纤中用作隔离层的搀杂剂，还可用作氮准分子激光器的渗加气体。高纯六氟化硫在半导体制造工业中，也可用作等离子蚀刻剂。

目前，六氟化硫的制备普遍采用氟气与硫磺反应，反应生成的粗六氟化硫气体通过不断纯化获得符合工业生产要求的产品。公开号为CN103848402A的中国发明专利申请公开了一种六氟化硫制备方法，该制备方法包括以下步骤：使氟气与气态硫磺反应生成粗六氟化硫气体，将粗六氟化硫气体进行热解、洗涤、除水、除酸及精馏处理，得到六氟化硫产品，对产品进行检测，对检测不合格的六氟化硫产品进行相关处理直到得到合格产品，将精馏处理分离出的尾气进行回收。本发明方法采用电解法制备的氟气和高品质硫磺作为原料进行反应，产生的粗六氟化硫气体杂质少，节省了纯化工序，减少了能耗。该工艺存在如下不足：1、缺少对电解制氟工艺的研究，如何控制反应原料氟气的质量没有交待；2、对于制备的粗品六氟化硫气体缺少在线分析系统，无法对制备工艺过程进行实时监控；3、水洗和碱洗工艺中会产生大量的废水，对这些废水如何处理没有交待清楚，容易造成环境污染。

发明内容

本发明的第一目的是提供一种高纯六氟化硫的制备方法。

本发明的第二目的是提供一种由上述方法制备的高纯六氟化硫。

为了实现上述的第一目的，本发明提供的一种高纯六氟化硫的制备方法，包括以下步骤：S1、电解制氟：电解无水氟化氢制备氟气，电解过程中保持碳阳极完全浸泡在电解液中；S2、氟硫反应：将步骤S1制备的氟气通入反应器中与硫磺蒸气反应制备粗品六氟化硫；S3、裂解除杂：将粗品六氟化硫通入裂解塔中进行热解处理，将粗品六氟化硫中的S₂F₁₀气体分解为SF₆和SF₄；S4、水洗除杂：将经过步骤S3处理后的混合气体通入水洗塔进行水洗，除去混合气体中的氟气、低硫氟化物、亚硫酰氟化物，得到一级纯化六氟化硫气体；S5、碱洗除杂：将步骤S4得到的一级纯化六氟化硫气体通入碱洗塔进行碱洗，除去一级纯化六氟化硫气体中的HF、CO₂、SO₂气体，得到二级纯化六氟化硫气体；S6、低压吸附：将步骤S5得到的二级纯化六氟化硫气体通入低压吸附塔中吸附，去除微量水分和酸性物质，得到三级纯化六氟化硫气体；S7、高压吸附：将步骤S6得到三级纯化六氟化硫气体通入高压吸附塔中吸附，吸附其中的微量的S₂OF₁₀、SO₂F₂、SOF₂、SOF₄低硫氟氧化物以及微量HF、H₂O，得到四级纯化六氟化硫气体；S8、精馏除杂：将四级纯化六氟化硫气体通入精馏系统进行精馏除杂，得到高纯六氟化硫。