[发明专利]一种多氨基修饰的环糊精及其应用在审
申请号: | 202010358507.X | 申请日: | 2017-11-27 |
公开(公告)号: | CN111499775A | 公开(公告)日: | 2020-08-07 |
发明(设计)人: | 万章文 | 申请(专利权)人: | 湖南辰砾新材料有限公司 |
主分类号: | C08B37/16 | 分类号: | C08B37/16;C08J3/075;C08J3/24;C08L51/02;C08K3/36;C08K3/16;C08K3/38;C08F251/00;C08F220/06;C08F222/02;B01J20/24;B01J20/30;B01J20/28;C02F1/28 |
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地址: | 410217 湖南省长沙市望城经*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 修饰 环糊精 及其 应用 | ||
1.一种多氨基修饰的环糊精,其特征在于,以质量份数计,所述的多氨基修饰的环糊精的制备步骤如下:
(1)将环糊精分散至水中,然后向其中缓慢加入10%~15%强碱的水溶液至体系透明得溶液I;
(2)将对甲苯磺酰氯、乙腈加入至反应器中,向其中逐滴滴加溶液I,0.5~1h滴加完毕,室温下继续反应3~5h,结束反应并抽滤,滤液置于冰箱中过夜,析出大量白色沉淀,抽滤得到白色固体,用水溶解白色固体,再抽滤、冷藏滤液析出大量白色沉淀,过滤、真空干燥后即得多-6-对甲苯磺酰基环糊精;
(3)将多-6-对甲苯磺酰基环糊精、多元胺溶解在偶极溶剂中,50~80℃下反应4~6h后,加入甲基丙烯酸缩水甘油酯,继续反应2~4h,然后冷却至室温,加入甲醇,然后加入丙酮进行沉淀,抽滤得到白色固体,然后重复甲醇溶解、丙酮进行沉淀,即得含有双键的多氨基修饰的环糊精。
2.根据权利要求1所述的一种多氨基修饰的环糊精法,其特征在于,以质量份数计,所述的多氨基修饰的环糊精的制备步骤如下:
(1)将5~10份环糊精分散至10~15份水中,然后向其中缓慢加入5~10份10%~15%强碱的水溶液至体系透明得溶液I;
(2)将5~15份对甲苯磺酰氯、15~20份乙腈加入至反应器中,向其中逐滴滴加溶液I,0.5~1h滴加完毕,室温下继续反应3~5h,结束反应并抽滤,滤液置于冰箱中过夜,析出大量白色沉淀,抽滤得到白色固体,用水溶解白色固体,再抽滤、冷藏滤液析出大量白色沉淀,过滤、真空干燥后即得多-6-对甲苯磺酰基环糊精;
(3)将3~5份多-6-对甲苯磺酰基环糊精、15~20份多元胺溶解在20~30份偶极溶剂中,50~80℃下反应4~6h后,加入1~3份甲基丙烯酸缩水甘油酯,继续反应2~4h,然后冷却至室温,加入20~30份甲醇,然后加入20~30份丙酮进行沉淀,抽滤得到白色固体,然后重复甲醇溶解、丙酮进行沉淀,即得含有双键的多氨基修饰的环糊精。
3.根据权利要求1或2所述的一种多氨基修饰的环糊精法,其特征在于,所述的环糊精为α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的一种多氨基修饰的环糊精法,其特征在于,所述的强碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的一种多氨基修饰的环糊精,其特征在于:所述的偶极溶剂为二甲亚砜(DMSO)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺、六甲基磷酰胺中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的一种多氨基修饰的环糊精,其特征在于:所述的多元胺为乙二胺、1,6-己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺中的至少一种。
7.一种如权利要求1或2所述的一种多氨基修饰的环糊精的应用方法,其特征在于,所述的多氨基修饰的环糊精应用于基于环糊精的光触媒复合水凝胶,广泛应用于离子吸附领域、工业污水处理领域。
8.一种如权利要求7所述的一种多氨基修饰的环糊精的应用方法,其特征在于,所述基于环糊精的光触媒复合水凝胶的制备步骤如下:
(1)称取15~20份丙烯酰胺、15~25份阴离子单体、5~10份交联单体、10~15份含有双键的多氨基修饰的环糊精、60~100份水、0.1~0.5份引发剂、0.5~1份还原剂加入至反应器中,搅拌溶解后加热至40~60℃继续反应3~5h,然后加入5~8份10~30%纳米二氧化钛溶胶,搅拌0.5~1h后冷却至室温,得复合液;
(2)将以上制备好的复合液采用注射器滴入3%氯化钙-硼酸饱和溶液中进行化学交联,制备成粒径大小为0.5~5mm球形颗粒水凝胶并浸泡24h,最后用去离子水冲洗3~6次自然干燥,即得本发明所述的基于环糊精的光触媒复合水凝胶。
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